Oxytetracycline Hydrochloride and Hydrocortisone Ointment
Salep Oksitetrasiklin Hidroklorida dan Hidrokortison mengandung Oksitetrasiklin, C22H24N2O9 tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 115,0% dan mengandung Hidrokortison, C21H30O5 tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Oksitetrasiklin BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya dan di tempat dingin. Hidrokortison BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 3 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Isi minimum <861> Memenuhi syarat.
Air <1031> Metode 1 Tidak lebih dari 1,0%. Lakukan penetapan dengan menggunakan campuran 20 mL campuran toluen P dan metanol P (7:3) sebagai pengganti metanol dalam labu titrasi.
Penetapan kadar oksitetrasiklin
Larutan uji Timbang saksama dan masukkan sejumlah salep ke dalam corong pisah, tambahkan 50 mL eter P, kocok. Tambahkan 20 mL asam hidroklorida 0,1 N, kocok dan biarkan memisah. Kumpulkan lapisan asam. Ulangi ekstraksi 3 kali tiap kali dengan 20 mL asam hidroklorida 0,1 N. Kumpulkan ekstrak asam dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan asam hidroklorida 0,1 N sampai tanda, campur. Encerkan sejumlah larutan dengan asam hidroklorida 0,1 N hingga kadar oksitetrasiklin tidak kurang dari 150 µg per mL.
Prosedur Lakukan penetapan seperti tertera pada Penetapan Potensi Antibiotik secara Mikrobiologi <131> dengan menggunakan sejumlah volume Larutan uji yang diukur saksama dan diencerkan secara kuantitatif dengan asam hidroklorida 0,1 N hingga kadar oksitetrasiklin setara dengan aras dosis tengah baku.
Penetapan kadar hidrokortison Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Campuran metanol P-air-asam asetat glasial P (500:500:1) sehingga waktu retensi hidrokortison antara 6 dan 10 menit. Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Hidrokortison BPFI, larutkan dan encerkan dengan campuran metanol P-air (1:1) hingga kadar lebih kurang 0,15 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 1,5 g salep, masukkan ke dalam corong pisah. Tambahkan 3 mL heksan P dan hangatkan pada tangas uap, aduk perlahan hingga larut. Tambahkan 7 mL heksan P, campur dengan pengadukan, dan ekstraksi 4 kali tiap kali dengan 15 mL campuran metanol P-air (1:1). Kumpulkan ekstrak dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan campuran metanol P-air (1:1) sampai tanda dan campur. Saring larutan, buang 10 mL filtrat pertama.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4 mm × 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. [Catatan Puncak Larutan baku lebih kurang 0,6 kali skala puncak penuh] Hitung persentase hidrokortison, C21H30O5 dalam salep dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak hidrokortison dari Larutan uji dan Larutan baku; C adalah kadar Hidrokortison BPFI dalam mg per mL Larutan baku; W adalah bobot dalam g salep yang digunakan.
Wadah dan penyimpanan Dalam tube yang dapat dilipat atau dalam wadah tertutup baik, tidak tembus cahaya.