Phenazopyridine Hydrochloride

2,6-Diamino-3-(fenilazo)piridin monohidroklorida [136-40-3]

C₁₁H₁₁N₅.HCl                                                BM 249,70

Fenazopiridin Hidroklorida mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C₁₁H₁₁N₅.HCl, dihitung terhadap zat kering.

Pemerian Serbuk hablur, merah muda atau merah tua sampai lembayung tua; tidak berbau atau agak berbau. Melebur pada suhu lebih kurang 235°, disertai peruraian.

 Kelarutan Sukar larut dalam air, dalam etanol dan dalam kloroform.

 Baku pembanding Fenazopiridin Hidroklorida BPFI; Tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat terlindung cahaya dan dalam lemari pendingin.

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada  Fenazopiridin Hidroklorida BPFI.

    B.     Spektrum serapan ultraviolet larutan zat kering dengan kadar 5 mg per mL  dalam campuran asam sulfat P dalam etanol P (1 dalam 360), menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama sepeti pada  Fenazopiridin Hidroklorida BPFI.

 Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 4 jam.

 Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,2%.

 Zat tidak larut dalam air Tidak lebih dari 0,1%; lakukan penetapan menggunakan larutan yang dibuat sebagai berikut: Timbang saksama lebih kurang 2 g zat, larutkan dalam 200 mL air, panaskan hingga mendidih, kemudian panaskan dalam wadah tertutup di atas tangas uap selama 1 jam. Saring melalui kaca masir berpori halus yang telah ditara, bilas dengan air, keringkan pada suhu 105° hingga bobot tetap.

Logam berat < 371> Metode III Tidak lebih dari 20 bpj.

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan A, Larutan B, Fase gerak dan Pengencer Lakukan seperti yang tertera pada Penetapan kadar.

    Larutan sensitivitas Timbang saksama sejumlah Fenazopiridin  Hidroklorida BPFI dan 2,6-diaminopiridin, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar masing-masing lebih kurang 0,25 µg per mL.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Fenazopiridin  Hidroklorida BPFI dan 2,6-diaminopiridin, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar berturut-turut 0,005 mg per mL dan 0,001 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL.

    Sistem kromatografi Lakukan seperti yang tertera pada Penetapan kadar kecuali detektor gunakan 240 nm. Lakukan kromatografi terhadap Larutan sensitivitas rekam kromatogramdan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: perbandingan “signal to noise” tidak kurang dari 30. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 3,0% dan factor ikutan tidak lebih dari 1,5.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase 2,6-diaminopiridin pada zat dengan rumus:

r_U dan  r_S berturut-turut adalah respons puncak  2,6-diaminopiridin dari Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar 2,6-diaminopiridin dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar zat dalam mg per mL Larutan uji. Hitung persentase senyawa fenazopiridin hidroklorida dalam zat dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak fenazopiridin hidroklorida dari Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Fenazopiridin Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar zat dalam mg per mL Larutan uji. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel.

Tabel 

Abaikan respons puncak cemaran kurang dari 0,05%.

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan A Gunakan amonium asetat 20 mM.

    Larutan B Campuran asetonitril P.

    Fase gerak Gunakan variasi campuran Larutan A dan Larutan B seperti tertera pada Sistem kromatografi. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Pengencer Buat campuran asetonitril P-air (10:90).

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Fenazopiridin Hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,03 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,03 mg per mL.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 280 nm dan kolom 4,6 mm × 25 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Kromatogram diprogram sebagai berikut:

Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku rekam kromatogramdan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur:faktor ikutan tidak lebih dari 2 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 0,73%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase fenazopiridin hidroklorida, C₁₁H₁₁NO₅.HCl, dalam zat dengan rumus:

r_U dan  r_S berturut-turut adalah respons puncak fenazopiridin hidroklorida dari Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Fenazopiridin Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar zat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.

 Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.