Halcinonide
21-Kloro-9-fluoro-11?,16?,17-trihidroksipregna-4-ena-3,20-dionsiklik 16,17-asetal dengan aseton [3093-35-4]
C24H32ClFO5 BM 454,96
Halsinonida mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 102,0% C24H32ClFO5.
Pemerian Serbuk hablur; putih atau agak putih; tidak berbau.
Kelarutan Tidak larut dalam air dan heksana; larut dalam aseton dan kloroform; sukar larut dalam etanol dan eter.
Baku pembanding Halsinonida BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 100° selama 3 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, dalam lemari pendingin.
Identifikasi Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Halsinonida BPFI.
Rotasi jenis <1081> Antara +150° dan +160°; lakukan penetapan menggunakan larutan dalam kloroform P yang mengandung 20 mg per mL.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 100° selama 3 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,2%.
Cemaran organik Tidak lebih dari 3,0%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran kloroform P-etil asetat P (5:1).
Penjerap Campuran silika gel P setebal 0,25 mm.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 50 mg zat, larutkan dalam 5,0 mL campuran kloroform P-metanol P (1:1).
Prosedur Bagi luas lempeng kromatografi menjadi tiga bagian yang sama, bagian ketiga untuk blangko. Totolkan 100 µL Larutan uji pada bagian pertama dan kedua, setelah penotolan keringkan masing-masing dengan aliran udara hangat. Gunakan Bejana kromatograf untuk eluasi sinambung, lakukan kromatografi selama lebih kurang 2 jam. Angkat lempeng dari bejana, keringkan dalam oven suhu 90° selama 15 menit, amati pita kromatogram di bawah cahaya ultraviolet 254 nm. Tandai pita utama dan pita lain. Secara kuantitatif pindahkan lapisan silika yang mengandung pita, termasuk bagian blangko yang sesuai dan masukkan masing-masing ke dalam tabung sentrifuga 50 mL bersumbat kaca, kumpulkan pita cemaran jika diperoleh lebih dari satu cemaran. Tambahkan 30,0 mL etanol mutlak P ke dalam tabung yang berisi pita utama dan blangko; serta tambahkan 10,0 mL etanol mutlak P ke dalam tabung yang berisi kumpulan cemaran. Tutup tabung dan kocok hati-hati dengan pengocok bolak-balik selama lebih kurang 60 menit. Sentrifus, encerkan cairan pita utama dan blangko dengan volume sama etanol mutlak P. Tetapkan serapan beningan dalam sel 1-cm pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 239 nm menggunakan etanol mutlak P sebagai blangko. Hitung persentase cemaran dalam zat dengan rumus:
Ai adalah serapan cairan kumpulan pita cemaran terkoreksi terhadap blangko yang sesuai dan Au adalah serapan pita utama terkoreksi terhadap blangko yang sesuai.
Penetapan kadar
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Halsinonida BPFI, larutkan dalam metanol P dan encerkan secara kuantitatif dan jika perlu bertahap dengan metanol P hingga kadar lebih kurang 15 µg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 30 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dan encerkan dengan metanol P sampai tanda. Pipet 5 mL larutan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan metanol P sampai tanda.
Prosedur Ukur serapan Larutan uji dan Larutan baku dalam sel 1-cm pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 239 nm menggunakan metanol P sebagai blangko. Hitung jumlah dalam mg halsinonida, C24H32ClFO5, dalam zat yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Halsinonida BPFI dalam µg per mL Larutan baku; AU dan AS berturut-turut adalah serapan dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.