Mikroskopi optik dapat digunakan untuk penetapan sifat partikel, umumnya partikel dengan ukuran 1 µm dan lebih besar. Mikroskopi optik untuk penetapan sifat-sifat partikel dapat digunakan untuk partikel dengan ukuran 1 µm dan lebih besar. Batas kemampuan terendah ditentukan oleh kemampuan pemisahan dari  mikroskop untuk menghasilkan gambaran-gambaran terpisah dari benda-benda yang berdekatan. Batas atas kurang terdefinisi dan ditetapkan dengan peningkatan kesulitan penggabungan sifat partikel yang besar. Banyak cara tersedia untuk penetapan sifat-sifat partikel diluar rentang kemampuan mikroskopi optik. Mikroskopi optik khususnya digunakan untuk penetapan partikel yang tidak bulat. Metode ini dapat juga dipakai sebagai dasar untuk kalibrasi yang lebih cepat dan pengembangan metode rutin.

Alat gunakan mikroskop yang stabil dan terlindung dari getaran. Perbesaran mikroskop  (untuk perbesaran objek, okuler dan komponen tambahan) harus cukup untuk menetapkan partikel terkecil dalam contoh. Ukuran celah terbesar dari objektif harus dicari untuk tiap rentang perbesaran. Penyaring polarisasi dapat digunakan bersama-sama dengan alat analisa yang sesuai dan lempeng retardasi. Penyaring warna dengan spektra transmisi yang relatif sempit harus digunakan dengan objektif akromatis, lebih baik dengan apokromat, dan dipersyaratkan untuk penafsiran warna yang sesuai pada fotomikrografi. Kondensor mengoreksi sekurang-kurangnya penyimpangan bulat harus digunakan pada meja mikroskop dan dengan lampu. Ukuran celah dari meja kondensor harus sesuai objektif dibawah kondisi penggunaan dan dipengaruhi oleh celah aktual dari diafragma kondensor dan adanya penggunaan minyak imersi.

Pengaturan Penting untuk dilakukan penyelarasan seluruh elemen sistem optik dan pemfokusan (focusing) yang sesuai. Fokus bagian yang akan diperiksa sesuai dengan persyaratan yang direkomendasikan oleh pabrik mikroskop. Kesejajaran aksial kritis direkomendasikan.

Pencahayaan Persyaratan pencahayaan yang baik adalah seragam dan intensitas yang dapat diatur dengan lampu yang di atas bidang pengamatan; lebih baik dengan pencahayaan Kohler. Dengan partikel berwarna, pilih warna penyaring yang digunakan sehingga dapat mengontrol kontras dan rincian bayangan.

Karakterisasi visual – Perbesaran dan ukuran celah harus cukup tinggi untuk memungkinkan resolusi bayangan yang cukup sifat dari partikel. Tetapkan perbesaran aktual menggunakan mikrometer yang telah dikalibrasi untuk mengkalibrasi mikrometer okuler. Kesalahan dapat diminimalkan jika perbesaran cukup untuk membentuk bayangan partikel sekurang-kurangnya 10 bagian okuler. Tiap Objektif harus dikalibrasi terpisah. Untuk mengkalibrasi skala okuler, skala mikrometer  meja dan skala okuler harus sejajar. Dengan cara ini, dapat dibuat penetapan yang tiap jarak bagian meja okuler. Beberapa perbedaan perbesaran diperlukan untuk menetapkan sifat bahan yang mempunyai distribusi ukuran partikel yang lebar.         

Karakterisasi fotografi Jika ukuran partikel ditetapkan dengan metode fotografi, hati-hati untuk memastikan objek terfokus tajam pada emulsi fotografi yang datar. Tetapkan perbesaran aktual dengan pemotretan mikrometer meja yang telah dikalibrasi menggunakan film fotografi dengan kecepatan yang cukup, kemampuan alat optik untuk menghasilkan gambaran-gambaran terpisah dari benda-benda yang berdekatan dan kontras. Penyinaran dan proses harus identik untuk contoh dan penetapan perbesaran. Bayangan fotografi dengan ulkuran yang jelas dipengaruhi oleh proses penyinaran, pengembangan, dan pencetakan dan oleh kemampuan mikroskop untuk menghasilkan gambaran-gambaran terpisah dari benda-benda yang berdekatan. 

Penyiapan fiksasi Media fiksasi bervariasi tergantung pada sifat fisik contoh. Kontras antara contoh dan media fiksasi cukup tapi tidak berlebihan, diperlukan untuk memastikan dari tepi contoh. Partikel harus ditempatkan pada satu tempat dan terdispersi secara memadai untuk membedakan partikel individu yang diinginkan. Selanjutnya, partikel harus mewakili distribusi ukuran dalam bahan dan tidak boleh digantikan selama penyiapan fiksasi. Pastikan persyaratan penting ini dipenuhi. Pemilihan media fiksasi harus memperhatikan kelarutan analit.

Karakterisasi sifat hablur Sifat hablur  dari material harus dikarakterisasi untuk menetapkan kesesuaian persyaratan sifat hablur yang dicantumkan pada masing-masing monografi. Jika tidak dinyatakan lain dalam monografi, fiksasi beberapa partikel contoh dalam minyak mineral pada kaca objek bersih. Amati campuran menggunakan mikroskop polarisasi: partikel yang menunjukkan warna pengganggu dan bagian yang tidak terlihat jika perbesaran mikroskop diubah.  

Uji Batas Ukuran Partikel secara Mikroskopi Timbang sejumlah serbuk untuk ditentukan (misalnya 10 sampai 100mg) dan suspensikan ke dalam 10 mL dalam media yang sesuai yang tidak melarutkan zat uji,  jika perlu tambahkan bahan pembasah. Suspensi partikel yang homogen dipertahankan dengan mensuspensikan partikel ke dalam media yang sama atau mempunyai densitas yang sesuai dan dengan pengadukan yang cukup. Masukkan sejumlah suspensi homogen ke dalam sel penghitung yang sesuai dan amati di bawah mikroskop pada bidang yang sesuai dengan tidak kurang dari 10 mg serbuk yang diamati. Hitung semua partikel yang mempunyai dimensi maksimum lebih besar dari batas ukuran yang tercantum.  Batas ukuran dan jumlah partikel yang melebihi yang masih diperbolehkan  ditetapkan untuk masing-masing bahan.     

Karakteristik ukuran partikel Pengukuran berbagai ukuran partikel dalam kompleksitas tergantung pada bentuk partikel dan jumlah partikel yang dikarakterisasi harus cukup untuk memastikan batas penerimaan ketidaksesuaian pada parameter yang diukur.  Informasi tambahan pada pengukuran ukuran partikel, ukuran sampel, dan data analisis tersedia, sebagai contoh dalam ISO 9276. Untuk partikel bulat, ukuran ditetapkan dengan diameter. Untuk partikel tidak beraturan, penetapan ukuran partikelnya bervariasi. Secara umum, untuk partikel yang bentuknya tidak beraturan, karakterisasi ukuran partikel harus mencakup informasi pada tipe  juga diameter yang diukur seperti pada partikel bulat. Beberapa pengukuran yang umum digunakan untuk ukuran partikel didefinisikan sebagai berikut (lihat gambar 1)

Diameter Feret – Jarak antara garis sejajar imajiner yang bersinggungan dengan partikel yang tidak beraturan dan tegak lurus pada  skala okuler. 

Diameter Martin – Diameter partikel pada titik pembagi partikel yang tidak beraturan menjadi dua daerah proyeksi yang sama.

Diameter daerah Proyeksi – Diameter lingkaran yang mempunyai daerah proyeksi yang sama dengan partikel.

Panjang – Dimensi terpanjang dari ujung ke ujung partikel yang sejajar dengan skala okuler.

Lebar – Dimensi terpanjang dari pertikel diukur pada sudut siku-siku ke panjang.

Karakterisasi Bentuk Partikel – Untuk bentuk partikel yang tidak beraturan, karakterisasi ukuran partikel harus mencakup informasi bentuk partikel. Homogenitas serbuk harus diperiksa menggunakan perbesaran yang sesuai. Beberapa definisi berikut umum digunakan untuk  menggambarkan bentuk partikel (lihat gambar 2)

	Acicular – Bentuk silinder, partikel seperti jarum dengan lebar dan ketebalan yang serupa
	Columnar (kolom) – Partikel panjang, tipis dengan lebar dan  ketebalan yang lebih besar dari partiker acicular.
	Flake (serpih) – Partikel tipis, rata, yang lebar dan panjangnya serupa.

	Plate (Lempeng) – Partikel rata, dengan panjang dan lebar yang serupa tetapi lebih tebal dari flake.
	Lath (bilah) – Partikel panjang, tipis dan menyerupai pisau.
	Equant – Partikel yang panjang, lebar dan ketebalannya serupa; termasuk partikel yang berbentuk kubus dan bulat.

        Pengamatan Umum – Partikel secara umum adalah unit terpisah yang paling kecil. Partikel bisa berupa tetesan cairan atau setengah padat; hablur tunggal atau polihablur; amorf, atau agglomerat. Partikel dapat digabungkan. Derajat penggabungan ini dapat dideskripsikan sebagai berikut

Lamellar – Tumpukan lempeng) Gambar

Aggregate – massa partikel yang melekat

Agglomerate/ tumpukan- partikel yang bergabung atau menyatu

Conglomerate – Campuran dari dua atau lebih tipe partikel

Spherulite/ bola-bola kecil –ekelompok partikel berbentuk radial

Kondisi partikel digambarkan sebagai bentuk :

Drusy – Partikel yang terbungkus partikel sangat kecil.

Edges - Bersudut, bulat, halus tajam, patahan.

Optikal – warna (menggunakan penyaring warna yang seimbang), transparan, jernih,tidak tembus cahaya.

Defect - Penghambatan, pemasukan   

       Karakteristik permukaan digambarkan sebagai berikut:

Cracked/ retak – Terbelah sebagian, patah, atau retak.

Smooth – bebas dari ketidakberaturan, kekasaran atau tonjolan .

Porous – Mempunyai lubang atau berongga.

Rough/ kasar – berlubang-lubang, tidak rata, tidak halus.

Piited/ berlubang – lekukan kecil.