Tablet Klorzoksazon


Chlorzoxazone Tablets

 

Tablet Klorzoksazon mengandung klorzoksazon,  C7H4ClNO2 tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

 

Baku pembanding Klorzoksazon BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 2 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.

 

Identifikasi

    A. Timbang sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 100 mg klorzoksazon, dispersikan dalam 100 mL metanol P, kocok selama 15 menit dan saring. Pipet 2 mL filtrat, ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan metanol P sampai tanda: spektrum serapan ultraviolet menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Klorzoksazon BPFI.

    B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada Penetapan kadar.

 

Disolusi <1231>[Catatan Gunakan bejana 2 liter]

    Media disolusi: 1800 mL dapar fosfat pH 8,0

    Alat tipe 2: 75 rpm

    Waktu: 60 menit

    Prosedur Lakukan penetapan jumlah C7H4ClNO2, yang terlarut dengan mengukur serapan alikot, jika perlu encerkan dengan Media disolusi dan serapan larutan baku Klorzoksazon BPFI dalam media yang sama pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 284 nm.

    Toleransi Dalam waktu 60 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q) C7H4ClNO2 dari jumlah yang tertera pada etiket.

 

Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan asam asetat 1% Encerkan 10,0 mL asam asetat glasial P dengan air hingga 1000 mL.

    Fase gerak Buat campuran air-asetonitril P-asam asetat glasial P (70:30:1). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku internal Timbang sejumlah  fenasetin, larutkan dan encerkan dengan asetonitril P hingga kadar lebih kurang 1,25 mg per mL.

     Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Klorzoksazon BPFI larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 1,25 mg per mL.

    Larutan baku Pipet 5 mL Larutan baku persediaan ke dalam labu tentukur 50-mL yang berisi 10 mL Larutan baku internal, encerkan dengan Larutan asam asetat 1% sampai tanda.

    Larutan resolusi Timbang saksama sejumlah    p-klorofenol P, larutkan dalam asetonitril P hingga kadar lebih kurang 8,5 mg per mL. Pipet     1 mL larutan ke dalam labu tentukur 50-mL yang berisi 4 mL Larutan baku persediaan dan 10 mL Larutan baku internal, encerkan dengan Larutan asam asetat 1% sampai tanda.

    Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk halus tablet setara dengan lebih kurang 125 mg klorzoksazon, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan lebih kurang 70 mL asetonitril P dan kocok secara mekanik selama lebih kurang 30 menit. Encerkan dengan asetonitril P sampai tanda. Saring larutan, buang 10 mL fitrat pertama. Pipet 5 mL filtrat ke dalam labu tentukur 50-mL yang berisi 10,0 mL Larutan baku internal, encerkan dengan Larutan asam asetat 1% sampai tanda.

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 280 nm dan kolom 4 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan resolusi, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif fenasetin, klorzoksazon dan p-klorofenol P masing-masing berturut-turut lebih kurang dari 0,7; 1,0; dan 1,2; resolusi, R, antara puncak klorzoksazon dan p-klorofenol P tidak kurang dari 2,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg klorzoksazon, C7H4ClNO2, dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:

 

 

C adalah kadar Klorzoksazon BPFI dalam mg per mL Larutan baku; RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons puncak klorzoksazon terhadap fenasetin dari Larutan uji dan Larutan baku.

 

Wadah dan penyimpanan Simpan dalam wadah tertutup rapat.