<541> Penetapan Kadar Garam Basa Nitrogen Organik


 Larutan baku Kecuali dinyatakan lain, timbang saksama sejumlah Baku Pembanding Farmakope Indonesia (BPFI), larutkan dalam larutan asam sulfat P (1 dalam 70) hingga kadar lebih kurang 500 µg per mL, dihitung terhadap zat anhidrat.

 

    Larutan uji Jika bentuk tablet, timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet, timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan 25 mg zat aktif, dan pindahkan ke dalam corong pisah 125 mL; atau jika bentuk cair, ukur saksama sejumlah volume setara dengan lebih kurang 25 mg zat aktif, masukkan ke dalam corong pisah 125 mL. Ke dalam corong pisah tambahkan 20 mL larutan asam sulfat P (1 dalam 350 mL), dan kocok kuat selama 5 menit. Tambahkan 20 mL eter P, kocok hati-hati, saring lapisan asam ke dalam corong pisah 125 mL kedua. Kocok lapisan eter dua kali, tiap kali dengan 10 mL larutan asam sulfat P (1 dalam 350), saring tiap lapisan asam ke dalam corong pisah 125 mL kedua dan buang lapisan eter. Pada ekstrak asam tambahkan 10 mL natrium hidroksida LP dan 50 mL eter P, kocok hati-hati, pindahkan lapisan air ke dalam corong pisah 125 mL ketiga berisi 50 mL eter P. Kocok corong pisah ketiga hati-hati, buang lapisan air, cuci larutan eter, pada corong pisah kedua dan ketiga berturut-turut dengan 20 mL air, buang lapisan air. Ekstraksi kedua larutan eter masing-masing dengan 20 mL, 20 mL, dan 5 mL larutan asam sulfat P (1 dalam 70). Lakukan ekstraksi pada corong pisah ketiga lebih dahulu, setelah itu corong pisah kedua. Campur ekstrak asam dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan asam sampai tanda.

    [Catatan Heksana atau heptana dapat dipakai sebagai pengganti eter jika perbandingan distribusi basa nitrogen antara air dengan heksana, atau air dengan heptana, memberikan ekstraksi sempurna dengan fase gerak]. 

 

    Prosedur Kecuali dinyatakan lain, encerkan masing-masing 5,0 mL Larutan baku dan Larutan uji dengan larutan asam sulfat P (1 dalam 70) hingga 100,0 mL dan tetapkan serapan tiap larutan pada panjang gelombang tertentu menggunakan larutan asam sulfat P (1 dalm 70) sebagai blangko. Hitung hasil penetapan kadar seperti tertera pada tiap monografi; AS dan AU berturut-turut adalah serapan Larutan baku dan Larutan uji.