Metilergonovin maleat
Methylergonovine Maleate
9,10-Didehidro-N-(S)-1-(hidroksimetilpropil)-6-metil-ergolin-8 ?-karboksamida maleat (1:1) (garam) [7054-07-1]
C20H25N3O2.C4H4O4 BM 455,50
Metilergometrin Maleat mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0% C20H25N3O2,C4H4O4, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk hablur mikro, putih sampai coklat merah muda; tidak berbau.
Kelarutan Sukar larut dalam air dan dalam etanol; sangat sukar larut dalam kloroform dan dalam eter.
Baku pembanding Metilergometrin Maleat BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 80° hingga bobot tetap, sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya, dalam lemari pendingin.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat kering dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Metilergometrin Maleat BPFI.
B. Harga Rf bercak fluorosensi utama dan bercak biru utama yang diperoleh dari Larutan uji sesuai dengan yang diperoleh dari Larutan baku pada kromatogram seperti yang tertera pada Uji Alkaloid Sejenis.
Rotasi jenis <1081> Antara +44 dan +50, dihitung terhadap zat kering; lakukan penetapan menggunakan larutan dengan kadar 5 mg per mL.
pH <1071> Antara 4,4 dan 5,2; lakukan penetapan menggunakan larutan (1 dalam 5000).
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 2,0%; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 80º hingga bobot tetap.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Alkaloid sejenis Lakukan penetapan seperti yang tertera pada Alkaloid sejenis dalam Ergometrin Maleat, menggunakan metilergometrin maleat sebagai pengganti ergometrin maleat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>. [Catatan Lakukan penetapan dengan pengaruh cahaya seminimal mungkin].
Fase gerak Buat campuran kalium fosfat monobasa 0,015 M dan asetonitril P (4:1), saring dan awaudarakan. Bila perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Campuran pelarut Masukkan 2,5 g asam tartrat P ke dalam labu tentukur 1000-mL, tambahkan 500 mL air dan kocok. Encerkan dengan metanol P sampai tanda dan biarkan campuran dingin sebelum digunakan.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 20 mg Metilergometrin Maleat BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 200-mL. Tambahkan 150 mL Campuran pelarut dan kocok secara mekanik selama 15 menit. Encerkan dengan Campuran pelarut sampai tanda, encerkan larutan ini dengan Campuran pelarut hingga kadar lebih kurang 4 µg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 100 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 500-mL. Tambahkan 300 mL Campuran pelarut, kocok secara mekanik selama 15 menit atau hingga larut sempurna. Encerkan dengan Campuran pelarut sampai tanda. Encerkan secara kuantitatif dengan Campuran pelarut hingga kadar lebih kurang 4 µg per mL.
Sistem kromatografi Lakukan seperti yang tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor fluoresensi dengan panjang gelombang eksitasi 315 nm dan panjang gelombang emisi nol, gunakan filter yang dapat melewatkan cahaya pada panjang gelombang 418 nm sampai 700 nm, dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L7, pertahankan suhu kolom pada 30°. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: efisiensi kolom tidak kurang dari 1000 lempeng teoritis, faktor ikutan tidak lebih dari 2,0 dan simpangan baku relatif penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg, C20H25N3O2.C4H4O4dalam zat yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Metilergometrin Maleat BPFI dalam µg per mL Larutan baku; ru dan rs berturut-turut adalah respons puncak intensitas fluoresensi dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya, dan simpan di tempat sejuk.