Reserpin


Reserpine

 

 

 

Ester Metil 18?-hidroksi-11,17?-dimetoksi-3?,20?-yohimban-16?-karboksilat 3,4,5 trimetoksi benzoat [50-55-5]

C33H40N2O9                                                  BM 608,68

 

Reserpin mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 101,0% C33H40N2O9, dihitung terhadap zat kering.

 

Pemerian Serbuk hablur, putih atau sampai agak kekuningan; tidak berbau. Terjadi warna gelap perlahan-lahan oleh cahaya langsung, lebih cepat terjadi dalam bentuk larutan.

 

Kelarutan Tidak larut dalam air; mudah larut dalam asam asetat dan dalam kloroform; sukar larut dalam benzen; sangat sukar larut dalam etanol dan dalam eter.

 

Baku pembanding Reserpin BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, di bawah gas inert dalam lemari pendingin. Lakukan pengerjaan pada tempat kering

 

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Reserpin BPFI.

    B.[Catatan Lakukan uji ini dengan cepat dan pemaparan cahaya minimum.] Larutkan 25,0 mg zat yang telah dikeringkan dalam 0,25 mL kloroform P dan campur dengan 30 mL metanol P yang telah dihangatkan hingga suhu 50º. Pindahkan campuran dengan bantuan metanol P hangat ke dalam labu tentukur 250-mL, dinginkan sampai suhu ruang dan encerkan dengan metanol P sampai tanda. Pipet 10 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 36 mL kloroform P dan encerkan dengan metanol P sampai tanda. Spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam 50.000) pada panjang gelombang antara 255 nm dan 350 nm, menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Reserpin BPFI; menggunakan  blangko campuran kloroform P-metanol P (36:14); daya serap masing-masing pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 268 nm berbeda tidak lebih dari 3,0%.

 

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 60º selama 3 jam.

 

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Fase gerak Buat campuran asetonitril P-larutan amonium klorida P 1% (1:1), pH larutan lebih kurang 5,6, saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Larutan baku Timbang saksama sejumlah Reserpin BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak, hingga diperoleh kadar lebih kurang 10 mg per mL.

Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 10 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Pipet 1 mL larutan ini, tambahkan 9,0 mL Fase gerak dan campur.

Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 268 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: efisiensi kolom dari puncak analit tidak kurang dari 1500 lempeng teoritis, faktor ikutan puncak analit tidak lebih dari 1,5 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 mL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak. Hitung jumlah dalam mg, C33H40N2O9, dengan rumus:

 

 

rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; C adalah kadar Reserpin BPFI dalam µg per mL Larutan baku.

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat,  tidak tembus cahaya. Simpan pada suhu 25°,  masih diperbolehkan antara 15° dan 30°.