Nitrazepam

7-nitro-5-fenil-1,3-dihidro-2H-1,4-benzodiazepin-2-on [146-22-5]

C₁₅H₁₁N₃O₃                                                BM 281,3

Nitrazepam mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0% C₁₅H₁₁N₃O₃, dihitung terhadap zat kering.

Pemerian Serbuk hablur, putih atau kuning.

Kelarutan Praktis tidak larut dalam air; sukar larut dalam etanol.

Baku pembanding Nitrazepam BPFI;  Klonazepam BPFI.

Identifikasi Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Nitrazepam BPFI.

.

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 4 jam, menggunakan 1 g zat.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%; lakukan penetapan menggunakan 1 g zat.

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>. [Catatan Lakukan penetapan terlindung cahaya.]

    Larutan A Buat larutan natrium dihidrogen fosfat P 7,8 g per liter, atur pH hingga 3,0 dengan penambahan asam fosfat P.

    Larutan B Gunakan asetonitril P.

    Fase gerak Gunakan variasi campuran Larutan A dan Larutan B seperti tertera pada Sistem kromatografi.

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 50 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 20-mL, larutkan dan encerkan dengan asetonitril P sampai tanda.

    Larutan baku A Pipet 1 mL Larutan uji, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan asetonitril P sampai tanda. Pipet 1 mL larutan ini, masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL, encerkan dengan asetonitril P sampai tanda.

    Larutan baku B Timbang saksama lebih kurang 2 mg Klonazepam BPFI masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dan encerkan dengan asetonitril P sampai tanda. Pipet 1 mL larutan ini, masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL, encerkan dengan Larutan uji sampai tanda.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 270 nm dan kolom 4,0 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L7 dengan ukuran partikel 5 µm. Pertahankan suhu kolom 40°. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Kromatograf diprogram sebagai berikut:

Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku B, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak seperti tertera pada Prosedur: perbandingan puncak dan lembah (Hp/Hv) tidak kurang dari 4,0; Hp adalah tinggi puncak klonazepam dari garis dasar dan Hv adalah tinggi di atas garis dasar dari titik terendah kurva pemisah puncak klonazepam dari puncak nitrazepam; waktu retensi relatif klonazepam terhadap nitrazepam (waktu retensi lebih kurang 9 menit) lebih kurang 1,1.

   Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan uji dan Larutan baku A ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung masing-masing cemaran dengan rumus:

r_i adalah respons puncak masing-masing cemaran dalam Larutan uji; r_S adalah respons puncak Larutan baku; C_S adalah kadar Klonazepam BPFI dalam mg per mL Larutan baku A; C_U adalah kadar klonazepam dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang: masing-masing cemaran tidak lebih dari respons puncak utama Larutan baku A (0,1%); total cemaran tidak lebih dari 2 kali respons puncak utama Larutan baku A (0,2%); abaikan respons puncak 0,5 kali respons puncak utama dari Larutan baku A (0,05%).

Penetapan kadar Lakukan penetapan  secara Titrasi Bebas Air <711>. Timbang saksama lebih kurang 250 mg zat, larutkan dalam 25 mL asetat anhidrida P. Titrasi dengan asam perklorat 0,1 M LV, tetapkan titik akhir secara potensiometrik.

Tiap mL asam perklorat 0,1 M

setara dengan 28,13 mg C₁₅H₁₁N₃O₃

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, terlindung cahaya.