1-(4-Amino-6,7-dimetoksi-2-kuinazolinil)-4-(2-furoil)piperazina monohidroklorida [19237-84-4]

C₁₉H₂₁N₅O₄.HCl                                          BM 419,86

Prazosin hidroklorida mengandung tidak kurang dari 97,0%dan tidak lebih dari 103,0% C₁₉H₂₁N₅O₄.HCl, dihitung terhadap zat anhidrat.[Perhatian Hati-hati jangan terhirup partikel prazosin hidroklorida dan hindari kontak langsung dengan bagian tubuh]_.

Pemerian Serbuk warna putih sampai coklat muda.

Kelarutan Sangat sukar larut dalam air; sukar larut dalam etanol 96 % dan dalam metanol; praktis tidak larut dalam aseton dan dalam kloroform

Baku pembanding Prazosin Hidroklorida BPFI; simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.

Identifikasi

    A. Larutkan 20 mg zat dalam 20 mL metanol P, uapkan hingga kering dengan bantuan sedikit pemanasan. Keringkan residu dalam hampa udara pada suhu 130° selama 3 jam. Spektrum serapan inframerah residu yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Prazosin Hidroklorida BPFI.

    B. Serapan jenis ultraviolet larutan zat 7µg per mL dalam asam hidroklorida-metanol 0,01 N pada panjang gelombang 246 nm dan 329nm, dihitung terhadap zat anhidrat, tidak berbeda lebih dari 4,0%.

    C. Buat larutan ujidalam campuran kloroformP-metanol P-dietilamina P (10:10:1) dengan kadar 5 mg per mL, dan lakukan penetapan seperti tertera pada Identifikasi Secara Kromatografi LapisTipis <281>, menggunakan fase gerak yang terdiri dari campuran etil asetat P-dietilamina P (19:1).

    D. Larutan menunjukkan reaksi Klorida seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum<291>.

Logam berat <371> Metode II Tidak lebih dari 50 bpj; lakukan penetapan sebagai berikut: Larutkan sisa yang diperoleh pada penetapan sisa pemijaran dalam asam nitrat 2 N secukupnya hingga 50 mL. Gunakan Larutan baku timbal 1 bpj sebagai larutan baku

Besi Tidak lebih dari 100 bpj

    Larutan baku Gunakan larutan besi ASp seperti tertera pada Spektrofotometri Atom: Emisi dan Serapan dalam Spektofotometri dan Hamburan Cahaya <1191>.

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 1,0 g zat, tambahkan perlahan-lahan lebih kurang 35 tetes asam nitrat P. Setelah asap habis, pijarkan perlahan-lahan dengan menaikkan suhu dari 150° sampai 1000°, pertahankan suhu akhir selama 1 jam. Dinginkan, larutkan sisa dalam 20 mLasam nitrat 2 N,uapkan hingga lebih kurang 5 mL, encerkan dengan asam nitrat 0,2 N hingga 25 mL.

    Prosedur Ukur serapan Larutan uji dan Larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 248 nm menggunakan spektrofotometer serapan atom; serapan Larutan uji tidak lebih besar dari Larutan baku. Pisahkan lebih kurang 10 mL larutan untuk uji Nikel.

Nikel Tidak lebih dari 100 bpj.

    Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 100 mg nikel, larutkan dalam 10 mL asam nitrat P dengan bantuan pendidihan. Dinginkan, masukkan ke dalam labu tentukur 1000-mL, encerkan dengan air sampai tanda. Encerkan secara kuantitatif dan bertahap dengan asam nitrat 0,2 N hingga kadar lebih kurang 4,0 µg per mL.

    Larutan uji Gunakan Larutan uji yang tertera pada penetapan Besi.

    Prosedur Ukur serapan Larutan uji dan Larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 232 nm menggunakan spektrofotometer serapan atom seperti tertera pada Spektofotometri dan Hamburan Cahaya <1191> yang dilengkapi dengan lampu “Hollow” katoda Nikel dan nyala udara-asetilen P: serapan Larutan uji tidak lebih besar dariLarutan baku.

Cemaran umum <481>

    Fase gerak Buat campuran etil asetat P-dietilamina P (19:1).

    Penampak bercak Gunakan teknik penampak bercak nomor 1.

    Larutan baku Buat larutan baku dalam campuran kloroform P-metanol P-dietilamina P (10:10:1).

    Larutan uji Buat larutan zat dalam campuran kloroform P-metanol P-dietilamina P (10:10:1).

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,4%; lakukan penetapan menggunakan 1 g zat.

Air <1031> Metode I Tidak lebih dari 2,0% untuk zat anhidrat; antara 8,0% dan 15,0% untuk zat polihidrat.

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Buat campuran metanol P-air-asam asetat glasial P (700:300:10). Tambahkan sejumlah dietilamina P (lebih kurang 0,2 mL) hingga diperoleh waktu retensi prazosin hidroklorida antara 6 dan 10 menit. Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Pengencer Buat campuran metanol P-air (7:3).

Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 100 mg Prazosin Hidroklorida BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dan encerkan dengan metanol P sampai tanda. Pipet sejumlah volume larutan dan encerkan dengan Pengencer secara kuantitatif hingga kadar lebih kurang 30 µg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 100 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dan encerkan dengan metanol P sampai tanda. Pipet 3 mL larutan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Pengencer sampai tanda.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom  4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L3. Laju alir diatur hingga waktu retensi antara 6 dan 10 menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 5 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg, prazosin hidroklorida, C₁₉H₂₁N₅O₄.HCl, dalam zat yang digunakan dengan rumus:

r_U  dan r_S berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; C adalah kadar Prazosin Hidroklorida BPFI dalam µg per mL Larutan baku.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, terlindung cahaya.

Penandaan Pada etiket harus dicantumkan bentuk anhidrat atau polihidrat.