Ibuprofen
(±)-2-(p-Isobutilfenil)asam propionat[15687-27-1]
(±)Campuran [58560-75-1]
C13H18O2 BM 206,28
Ibuprofen mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0% C13H18O2, dihitung terhadap zat anhidrat.
Pemerian Serbuk hablur; putih hingga hampir putih; berbau khas lemah.
Kelarutan Sangat mudah larut dalam etanol, metanol, aseton dan kloroform; sukar larut dalam etil asetat; praktis tidak larut dalam air.
Baku pembanding Ibuprofen BPFI; tidak boleh dikeringkan.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam minyak mineral P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Ibuprofen BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam 4000) dalam natrium hidroksida 0,1 N menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Ibuprofen BPFI; daya serap masing-masing dihitung terhadap zat anhidrat pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 264 dan 273 nm berbeda tidak lebih dari 3,0%.
C. Waktu retensi relatif puncak utama terhadap baku internal dari Larutan uji sesuai dengan Larutan baku yang diperoleh pada Penetapan kadar.
Air <1031>Metode 1 Tidak lebih dari 1,0%.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,5%.
Logam berat <371>Metode III Tidak lebih dari 20 bpj.
Cemaran organik Masing-masing cemaran tidak lebih dari 0,3% dan total cemaran tidak lebih dari 1,0%. Lakukan Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran air yang diatur pH nya hingga 2,5 dengan penambahan asam fosfat P-asetonitril P (1340:680), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dalam asetonitril P hingga kadar lebih kurang 5 mg per mL.
Larutan resolusi Timbang saksama sejumlah ibuprofen dan valerofenon, larutkan dalam asetonitril P hingga kadar masing-masing lebih kurang 5 mg per mL.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 214 nm, kolom 4 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Pertahankan suhu kolom pada 30° + 0,2°. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan resolusi, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif valerofenon dan ibuprofen berturut-turut adalah lebih kurang 0,8 dan 1,0; resolusi, R, antara puncak
Prosedur Suntikkan lebih kurang 5 µL Larutan uji ke dalam kromatograf, ukur luas puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dengan rumus:
ri adalah luas masing-masing puncak, selain puncak pelarut dan puncak utama; rT adalah jumlah respons seluruh puncak, selain puncak pelarut.
Senyawa sejenis C ibuprofen Tidak lebih dari 0,1%. Menggunakan kromatogram Larutan uji dan Larutan baku senyawa sejenis C ibuprofen, seperti yang diperoleh dari Penetapan kadar, hitung persentase senyawa sejenis C ibuprofen, C12H16O, dengan rumus:
C adalah kadar Senyawa Sejenis C Ibuprofen BPFI dalam mg per mL Larutan baku senyawa sejenis C ibuprofen; W adalah bobot zat dalam mg Larutan uji; RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons puncak senyawa sejenis C ibuprofen dengan valerofenon yang diperoleh dari Larutan uji dan Larutan baku senyawa sejenis C ibuprofen.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Larutkan 4,0 g asam kloroasetat P dalam 400 mL air, atur hingga pH 3,0 dengan penambahan amonium hidroksida P, tambahkan 600 mL asetonitril P, saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku internal Timbang sejumlah valerofenon, larutkan dalam Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,35 mg per mL.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Ibuprofen BPFI, larutkan dalam Larutan baku internal hingga kadar lebih kurang 12 mg per mL.
Larutan baku senyawa sejenis C ibuprofen Timbang saksama sejumlah Senyawa Sejenis C Ibuprofen BPFI, larutkan dalam asetonitril P hingga kadar lebih kurang 0,6 mg per mL. Pipet 2 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Larutan baku internal sampai tanda, larutan ini mengandung Senyawa Sejenis C Ibuprofen BPFI lebih kurang 0,012 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 1200 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan Larutan baku internal sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif baku internal dan ibuprofen berturut-turut adalah lebih kurang 1,4 dan 1,0; resolusi, R, antara puncak analit dan puncak baku internal tidak kurang dari 2,5 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku senyawa sejenis C ibuprofen dan rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif valerofenon dan senyawa sejenis C ibuprofen lebih kurang 1,0 dan 1,2; resolusi, R, antara puncak valerofenon dan senyawa sejenis C ibuprofen tidak kurang dari 2,5; faktor ikutan masing-masing puncak tidak lebih dari 2,5 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 5 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg ibuprofen, C13H18O2, dalam zat yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Ibuprofen BPFI dalam mg per mL Larutan baku; RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons puncak ibuprofen dan baku internal dalam Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.