Glibenklamida


Glyburide

Glibenclamide

1-[[p-[2-(5-Kloro-o-anisamido)etil]fenil]sulfonil]-3-sikloheksilurea [10238-21-8]

C23H28ClN3O5S                                            BM 494,0

 

Glibenklamida mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0%, C23H28ClN3O5S, dihitung terhadap zat kering.

 

Pemerian Serbuk hablur; putih atau hampir putih.

 

Kelarutan Agak sukar larut dalam metilen klorida; sukar larut dalam etanol dan dalam metanol; praktis tidak larut dalam air.

 

Baku pembanding Glibenklamida BPFI (Gliburida BPFI);lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 6 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.

 

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam minyak mineral P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Glibenklamida BPFI.

    B.  Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.

 

Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 2 bpj.

 

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 6 jam hingga bobot tetap.

 

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,5%.

 

Cemaran organik Lakukan Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.

    Larutan uji Timbang saksama 10 mg zat, masukkan ke dalam wadah yang sesuai, tambahkan 10 mL asetonitril P, kocok sampai larut, tambahkan 4 mL air, campur.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L7. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan uji, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: efisiensi kolom tidak kurang dari 3500 lempeng teoritis.

    Prosedur Suntikkan sejumlah volume lebih kurang 20 µL Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran  dengan rumus :

ri adalah respons puncak masing-masing cemaran dan rT adalah jumlah semua respons puncak; tidak lebih dari 1,5% untuk tiap cemaran yang tereluasi sebelum glibenklamida; cemaran laintidak lebih dari 0,5%; jumlah semua cemaran tidak lebih dari 2,0%.

 

Penetapan kadar Lakukan Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Timbang 2,6 g amonium fosfat monobasa P, larutkan dalam 450 mL air. Tambahkan 550 mL asetonitril P. Saring dan awaudarakan. Jika perlu, atur pH hingga 5,25 ± 0,30 dengan penambahan asam fosfat P atau natrium hidroksida P. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku internal Timbang saksama sejumlah progesteron, larutkan, dan encerkan dengan asetonitril P hingga kadar 0,2 mg per mL.

    Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 10 mg Glibenklamida BPFI, tambahkan 20,0 mL Larutan baku internal, kocok kuat sampai larut. Tambahkan 4,0 mL air, campur.

    Larutan uji Timbang saksama 10 mg zat, tambahkan 20,0 mL Larutan baku internal, kocok kuat sampai larut. Tambahkan 4,0 mL air, campur.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L7. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif puncak glibenklamida dan progesteron berturut-turut adalah 0,4 dan 1,0; resolusi, R, antara puncak glibenklamida dan progesteron tidak kurang dari 5,0; dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg Glibenklamida, C23H28ClN3O5S, dengan rumus :

WS adalah bobot Glibenklamida BPFI dalam mg Larutan baku; RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons puncak analit terhadap puncak baku internal dari Larutan uji dan Larutan baku.

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.