Silver Sulfadiazine Cream
Krim Perak Sulfadiazin mengandung perak sulfadiazin, C10H9AgN4O2S, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Perak Sulfadiazin BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya. Sulfadiazin BPFI.
Identifikasi Lakukan penetapan seperti tertera pada Identifikasi secara kromatografi lapis tipis <281>.
Fase gerak Campuran kloroform P-metanol P-amonium hidroksida P (7:4:1).
Larutan baku Timbang saksama 35,0 mg Sulfadiazin BPFI, larutkan dalam 4 mL amonium hidroksida P, dan encerkan dengan 16 mL metanol P.
Larutan uji Timbang sejumlah krim setara dengan lebih kurang 50 mg perak sulfadiazin, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer bersumbat 50-mL, larutkan dengan 4 mL amonium hidroksida P, kocok hingga didapat pasta yang lembut. Tambahkan 16 mL metanol P, kocok selama 5 menit, dan saring.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 2 µL Larutan uji dan Larutan baku pada lempeng kromatografi yang dilapisi dengan campuran silika gel P setebal 0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf yang telah dijenuhkan dengan Fase gerak dan biarkan Fase gerak merambat sampai tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat, keringkan, amati bercak di bawah cahaya ultraviolet 254 nm: harga, Rf bercak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku.
Batas mikroba <51> Angka Lempeng Total tidak lebih dari 23 koloni per g. Angka kapang dan kamir tidak lebih dari 10 koloni per g. Uji terhadap Staphylococcus aureus, Escherichia coli, Salmonella sp., dan Pseudomonas aeruginosa memberikan hasil negatif.
pH <1071> Antara 4,0 dan 7,0; lakukan penetapan menggunakan beningan larutan 50 mg krim per mL air.
Isi minimum <861> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Campuran asetonitril P-asam fosfat P-air (99:1:900), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Pengencer Buat larutan amonium hidroksida P dalam air (1 dalam 10).
Larutan baku internal Timbang saksama sejumlah sulfamerazin, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 2 mg per mL.
Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Perak sulfadiazine BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 1 mg per mL.
Larutan baku A Pipet 10 mL Larutan baku persediaan, encerkan dengan 20 mL etanol P dan 5 mL Larutan baku internal. Larutan mengandung kadar lebih kurang 0,29 mg per mL.
Larutan baku B Pipet 2 mL Larutan baku A, encerkan dengan 40 mL Fase gerak. Larutan mengandung kadar lebih kurang 14 µg per mL.
Larutan uji persediaan Timbang saksama sejumlah krim setara dengan lebih kurang 10,0 mg perak sulfadiazine, masukkan ke dalam tabung sentrifuga 50-mL. Tambahkan 30 mL metanol P, tutup rapat tabung dengan sumbat yang dilapisi bahan inert, vortex lebih kurang 15 detik. Sentrifus selama 15 menit, pipet dan buang bagian metanol, hati-hati jangan terbawa residu. Pipet 5 mL Larutan baku internal ke dalam tabung, encerkan dengan 20 mL etanol P, buka sumbat dan campur. Panaskan di dalam tangas air pada suhu 60° selama 15 menit hingga krim meleleh dan terdispersi. Pipet 10 mL Pengencer ke dalam tabung saat campuran masih panas, dinginkan pada suhu ruang.
Larutan uji Pipet 2 mL Larutan uji persediaan, encerkan dengan 40 mL Fase gerak hingga kadar lebih kurang 14 µg per mL.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom berukuran 3,9 mm x 30 cm yang berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku B, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara sulfadiazin dan sulfamerazin tidak lebih dari 2,0, dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku B dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase perak sulfadiazin, C10H9AgN4O2S, dalam krim dengan rumus:
RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons puncak perak sulfadiazin dan sulfamerazin dari Larutan uji dan Larutan baku B; CS adalah kadar Perak Sulfadiazin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar perak sulfadiazin dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Wadah dan penyimpanan Dalam tube, tertutup rapat, tidak tembus cahaya.