Betamethasone
9-Fluoro-11ß,17,21-trihidroksi-16ß-metilpregna-1,4-diena-3,20-dion [378-44-9]
C22H29FO5 BM 392,46
Betametason mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0%, C22H29FO5, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk hablur putih sampai hampir putih; tidak berbau. Melebur pada suhu lebih kurang 240º disertai sedikit peruraian.
Kelarutan Tidak larut dalam air; agak sukar larut dalam aseton, dalam etanol, dalam dioksan dan dalam metanol; sangat sukar larut dalam kloroform dan dalam eter.
Baku pembanding Betametason BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam minyak mineral P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Betametason BPFI.
B. Lakukan seperti tertera pada Identifikasi secara Kromatografi lapis tipis <281>.
Fase gerak Buat campuran kloroform P- dietilamin P (2:1).
Larutan baku Timbang sejumlah Betametason BPFI, larutkan dan encerkan dengan etanol mutlak P hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL.
Larutan uji Timbang sejumlah zat, larutkan dan encerkan dalam etanol mutlak P hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 10 ?L Larutan baku dan Larutan uji pada lempeng kromatografi silika gel P setebal 0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf yang berisi Fase gerak. Biarkan Fase gerak merambat hingga lebih kurang tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat dan biarkan sampai kering.Semprot lempeng dengan larutan asam sulfat P (1 dalam 2) dan panaskan di atas lempeng pemanas ataudi bawah lampu hingga bercak tampak: harga Rf bercak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku.
Rotasi jenis <1081> Antara +118º dan +126º, dihitung terhadap zat kering; lakukan penetapan menggunakan larutan dalam metanol P yang mengandung 5 mg per mL.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%; lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 3 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,2%; lakukan penetapan menggunakan krus platina.
Cemaran umum <481>
Larutan uji Gunakan pelarut metanol P.
Larutan baku Gunakan pelarut metanol P.
Volume penotolan 10 ?L.
Fase gerak Buat campuran toluena P- aseton P-metil etil keton P-asam format P (55:20:20:5) dalam bejana tanpa penjenuhan.
Penampak bercak Gunakan penampak bercak nomor 5.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran air - asetonitril P (63:37), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku internal Timbang sejumlah propilparaben, larutkan dalametanol P hingga kadar lebih kurang 0,25 mg per mL.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Betametason BPFI, larutkan dalam etanol P hingga kadar lebih kurang 0,2 mg per mL. Masukkan 10,0 mL larutan ini ke dalam vial yang sesuai, tambahkan 10,0 mL Larutan baku internal hingga kadar betametason lebih kurang 0,1 mg per mL dan kadar propilparaben lebih kurang 0,125 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 80 mg zat, lakukan seperti tertera pada Larutan baku.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan bakur ekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif untuk betametason dan propilparaben berturut-turut lebih kurang 1,0 dan 1,4; resolusi, R antara puncak betametason dan propilparaben tidak kurang dari 3,0; dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah, dalam mg betametason, C22H29FO5, dalam zat yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Betametason BPFI dalam mg per mL Larutan baku; RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons puncak betametason terhadap propilparaben dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, simpan pada suhu antara 2° dan 30°.