Disodium Edetate
Dinatrium (etilenadinitrilo) tetraasetat dihidrat [6381-92-6]
C10H14N2Na2O8.2H2O BM 372,24
Anhidrat [139-33-3] BM 336,21
Dinatrium Edetat mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0% C10H14N2Na2O8 dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk hablur, putih.
Kelarutan Larut dalam air.
Baku pembandingDinatrium Edetat BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Dinatrium Edetat BPFI.
B. Tambahkan 2 tetes amonium tiosianat LP dan 2 tetes besi(III) klorida LP pada 5 ml air dalam tabung reaksi, campur: terjadi warna merah tua. Tambahkan lebih kurang 50 mg dinatrium edetat, campur: warna merah hilang dan berubah menjadi kekuningan.
C. Memberikan reaksi nyala Natrium seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
pH <1071> Antara 4,0 dan 6,0; lakukan penetapan menggunakan larutan dengan kadar 50 mg per mL.
Susut pengeringanAntara 8,7% dan 11,4%; lakukan pengeringan pada suhu 150º selama 6 jam.
Kalsium Tambahkan 2 tetes merah metil LP ke dalam larutan (1 dalam 20), netralkan dengan amonium hidroksida6 N. Tambahkan tetes demi tetes asam hidroklorida 3 N hingga larutan tepat asam, tambahkan 1 ml amonium oksalat LP: tidak terbentuk endapan.
Logam berat <371>Metode III Tidak lebih dari 50 bpj.
Asam nitrilotriasetat Tidak lebih dari 0,1%; lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Tambahkan 10 mL larutan tetrabutil amonium hidroksida P dalam metanol P (1 dalam 4) ke dalam 200 mL air, atur pH hingga 7,5 ± 0,1 dengan asam fosfat 1 M. Pindahkan larutan ke dalam labu tentukur 1000-mL, tambahkan 90 mLmetanol P, encerkan dengan air sampai tanda, saring melalui penyaring membran dengan porositas 0,5 µm atau lebih kecildan awaudarakan.Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan tembaga(II) nitrat Buat larutan yang mengandung lebih kurang 10 mg per mL.
Larutan baku persediaan Timbang saksama lebih kurang 100 mg asam nitrilotriasetat P masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL, tambahkan 0,5 mLamonium hidroksida P, campur. Encerkan dengan air sampai tanda.
Larutan baku Timbang 1,0 g Dinatrium Edetat BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 100 ?LLarutan baku persediaan, encerkan dengan Larutan tembaga(II) nitrat sampai tanda. Sonikasi bila perlu agar larut sempurna.
Larutan kesesuaian sistem Timbang 10 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 100 ?LLarutan baku persediaan, encerkan dengan Larutan tembaga(II) nitrat sampai tanda. Sonikasi bila perlu agar larut sempurna.
Larutan uji Timbang 1,0 g zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Larutantembaga(II) nitrat sampai tanda. Sonikasi bila perlu agar larut sempurna.
Sistem Kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm x 15 cm, berisi bahan pengisi L7. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara asam nitrilotriasetat dan tembaga tidak kurang dari 3,0.[Catatan Waktu retensi relatif asam nitrilotriasetat, tembaga, dan edetat berturut-turut lebih kurang 0,35; 0,65; dan 1,0] Lakukan kromatografi 3 kali terhadap Larutan baku, ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 50 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak Respons puncak asam nitrilotriasetat dari Larutan uji tidak lebih besar dari selisih antara respons puncak asam nitrilotriasetat yang diperoleh dari Larutan baku dan Larutan uji.
Penetapan kadar
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 5 g zat, larutkan dalam labu tentukur 250-mL yang berisi lebih kurang 100 mL air, tambahkan air sampai tanda.
Prosedur Timbang saksama lebih kurang 200 mg baku kalsium karbonat untuk kompleksometri, yang telah dikeringkan pada suhu 110º selama 2 jam dan didinginkan dalam desikator, masukkan ke dalam gelas piala 400 mL, tambahkan 10 mL air, goyangkan hingga membentuk bubur. Tutup gelas piala dengan kaca arloji dan tanpa memindahkan tutup tambahkan 2 mLasam hidroklorida 3 N dengan pipet, goyangkan hingga kalsium karbonat larut, encerkan dengan air hingga lebih kurang 100 mL. Sambil diaduk, lebih baik menggunakan pengaduk magnetik, tambahkan lebih kurang 30 mLLarutan uji dengan menggunakan buret 50-mL. Tambahkan 15 mLnatrium hidroksida 1 N dan 300 mg biru hidroksinaftol P yang telah digerus, lanjutkan titrasi hingga warna biru. Hitung bobot dinatrium edetat, C10H14N2Na2O8, dengan rumus:
VT adalah jumlah volume dalam mL Larutan uji; VU adalah jumlah volume dalam mL Larutan baku yang digunakan;W adalah bobot kalsium karbonat dalam mg; 336,21dan 100,09berturut-turut adalah bobot molekul dinatrium edetat dan kalsium karbonat.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.