Gliclazide
1-(heksahidrosiklopenta[c]pirol-2(1H)-il)-3-[(4-metilfenil) sulfonil] urea [21187-98-4]
C15H21N3O3S BM 323,4
Gliklazida mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0% C15H21N3O3S dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk putih atau hampir putih.
Kelarutan Mudah larut dalam metilen klorida; agak sukar larut dalam aseton; sukar larut dalam etanol; praktis tidak larut dalam air.
Baku pembanding Gliklazida BPFI, Cemaran B Gliklazida BPFI (2-nitroso-oktahidrosiklopenta [c]pirol), Cemaran F Gliklazida BPFI (1-(heksahidrosiklopenta[c]pirol-2(1H)-il-3-(2-metilfenil)sulfonil]urea).
Identifikasi Spektrum serapan inframerah zat kering dan didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Gliklazida BPFI.
Logam berat <371>Metode V Tidak lebih dari 10 bpj; lakukan penetapan menggunakan 1,5 g zat.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,25%; lakukan pengeringan pada suhu antara 100º hingga 105° selama 2 jam, menggunakan 1 g zat.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%; lakukan penetapan menggunakan 1,0 g zat.
Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931> [Catatan Buat larutan segera sebelum digunakan.]
Fase gerak Buat campuran trietilamina P?asam trifluoroasetat P-asetonitril P-air (0,1:0,1:45:55), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 50 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL. Tambahkan 23 mL asetonitril P dan encerkan dengan air sampai tanda.
Pelarut Buat campuran asetonitril P-air (45:55).
Larutan baku 1 Pipet 1 mL Larutan uji ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Pelarut sampai tanda. Pipet 10 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 100-mL kedua, encerkan dengan Pelarut sampai tanda.
Larutan baku 2 Timbang saksama lebih kurang 5 mg zat dan 15 mg Cemaran F Gliklazida BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL. Larutkan dengan 23 mL asetonitril P dan encerkan dengan air sampai tanda. Pipet 1 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 20-mL, encerkan dengan Pelarut sampai tanda.
Larutan baku 3 Timbang saksama lebih kurang 10 mg Cemaran F Gliklazida BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL. Larutkan dengan 45 mL asetonitril P dan encerkan dengan air sampai tanda. Pipet 1 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 100-mL kedua, encerkan dengan Pelarut sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 235 nm dan kolom 4,0 mm x 25 cm yang berisi bahan pengisi L7 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 0,9 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku 2 dan rekam respons semua puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara 2 puncak utama tidak kurang dari 1,8.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan uji, Larutan baku 1 dan Larutan baku 3 ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Lanjutkan kromatografi terhadap Larutan uji selama dua kali waktu retensi gliklazida, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Respons puncak yang sesuai dengan respons cemaran F gliklazida dalam Larutan uji tidak lebih besar dari respons puncak cemaran F gliklazida dalam Larutan baku 3 (0,1%); respons puncak selain puncak utama dan puncak yang sesuai dengan cemaran F gliklazida tidak lebih besar dari respons puncak utama Larutan baku 1 (0,1%); jumlah semua respons puncak tidak lebih besar dari dua kali respons puncak utama Larutan baku 1 (0,2%); Abaikan semua puncak yang mempunyai respons puncak kurang dari 0,2 kali respons puncak utama Larutan baku 1.
Cemaran B gliklazida Tidak lebih dari 2 bpj; Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Senyawa sejenis.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 20 mg Cemaran B Gliklazida BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL. Larutkan dan encerkan dengan dimetil sulfoksida P sampai tanda. Pipet 1 mL larutan ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 12 mL dimetil sulfoksida P dan encerkan dengan air sampai tanda. Pipet 1 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 50-mL kedua, tambahkan 12 mL dimetil sulfoksida P dan encerkan dengan air sampai tanda.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 400 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL. Tambahkan 2,5 mL dimetil sulfoksida P dan encerkan dengan air sampai tanda. Kocok selama 10 menit, simpan pada suhu 4° selama 30 menit dan saring.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 50 µL) Larutan uji dan Larutan baku ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak. Respons semua puncak yang sesuai dengan Cemaran B Gliklazida dalam Larutan uji tidak lebih besar dari respons puncak yang sesuai dalam Larutan baku.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 250 mg zat, larutkan dalam 50 mL asam asetat anhidrat P. Titrasi dengan asam perklorat 0,1 M LV dan tetapkan titik akhir secara potensiometrik.
Tiap mL asam perklorat 0,1 M
setara dengan 32,34 mg C15H21N3O3S
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.