Dydrogesterone
9?,10a-Pregna-4,6-diena-3,20-dion [152-62-5]
C21H28O2 BM 312,45
Didrogesteron mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C21H28O2, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk hablur, putih sampai kuning pucat
Kelarutan Praktis tidak larut dalam air; agak sukar larut dalam etanol.
Baku pembanding Didrogesteron BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 50º selama 1 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada panjang gelombang yang sama seperti pada Didrogesteron BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan 6 mg per mL dalam metanol P menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Didrogesteron BPFI: daya serap masing-masing dihitung terhadap zat kering pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 285 nm, berbeda tidak lebih dari 2,5%.
Jarak lebur <1021> Antara 167º dan 171º.
Rotasi jenis <1081> Antara -442° dan -462°; lakukan penetapan menggunakan larutan trikloroetana P yang mengandung 10 mg zat per mL.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5% lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 50º selama 1 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Logam berat <371>Metode III Tidak lebih dari 20 bpj.
Cemaran organikJumlah luas puncak selain puncak utama tidak lebih dari 2,0% total luas puncak. Lakukan penetapan dengan cara Kromatogafi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>
Fase gerak, Larutan kesesuaian sistem dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Larutan uji Buat larutan zat dalam Fase gerak hinggakadar lebih kurang 0,1 mg per mL.
Prosedur Suntikkan lebih kurang 20 mLLarutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram selama tidak kurang dari 20 menit dan ukur respons puncak.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran air-etanol P-asetonitril P (530:260:210), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlahDidrogesteron BPFI, larutkan dan encerkan secara bertahap dan kuantitatif dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,1 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 100 mg, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan Fase gerak sampai tanda. Pipet 10 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Larutan kesesuaian sistem Masukkan 10 mg zat ke dalam labu tentukur l00-mL, tambahkan 30 mLetanol P untuk melarutkan. Tambahkan 1 mLnatrium hidroksida 0,2 N, panaskan campuran pada 85° selama 10 menit. Dinginkan hingga suhu ruang, netralkan dengan 1 mLasam hidroklorida 0,2 N, tambahkan 20,0 mLasetonitril P, encerkan dengan air sampai tanda. Larutan ini mengandung didrogesteron dan 17 a- didrogesteron.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 280 nm dan kolom 4,6 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 3 mm, pertahankan suhu kolom pada 40°. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap 20 ml Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara didrogesteron dan 17 a-didrogesteron tidak kurang dari 5, simpangan baku relatif respons puncak didrogesteron pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 1,5%. Waktu retensi relatif didrogesteron dan 17 a-didrogesteron masing-masing adalah lebih kurang 1,0 dan 1,3.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 mL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg, didrogesteron, C21H28O2 , dengan rumus :
C adalah kadar Didrogesteron BPFI dalam mg per mLLarutan baku; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.