Tablet Domperidon


Domperidone Tablets

 

Tablet Domperidon mengandung domperidon maleat setara domperidon, C22H24ClN5O2, tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0%, dari jumlah yang tertera pada etiket.

 

Baku pembanding Domperidon Maleat BPFI. Droperidol BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat dengan dialiri gas nitrogen, terlindung cahaya, pada lemari pendingin.

 

Identifikasi

A.    Lakukan seperti tertera pada Identifikasi secara kromatografi lapis tipis<281>.

 Larutan A Timbang 1,36 g natrium asetat P, larutkan dalam 50 mL air, atur pH hingga 4,7 dengan penambahan asam asetat encer P, encerkan dengan air hingga 100 mL.

Fase gerak Buat campuran Larutan A-metanol P-diklormetan P-etilasetat P (5:18:23:54), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi<931>.

Penampak bercak Gunakan kalium iodobismutat LP.

    Pengencer Campuran diklormetan Pmetanol P (1:1).

Larutan baku Timbang saksama sejumlahDomperidon Maleat BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 1,27 mg per mL.

Larutan uji Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 10 mg domperidon,masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL, larutkan dan encerkan dengan Pengencer sampai tanda.

    Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 10 ?LLarutan uji dan Larutan baku pada lempeng kromatografisilika gel F254atau silika gel 60 F254. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf yang berisi Fase gerak. Biarkan fase gerak merambat hinggatiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat dan biarkan kering. Amati bercak di bawah cahaya ultraviolet 254 nm.Semprot lempeng denganPenampak bercak: bercak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku.

B.    Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.

 

Disolusi <1231>

Media disolusi: 900 mLasam hidroklorida  0,1 N.

Alat tipe 2: 50 rpm

Waktu: 45 menit

Prosedur Lakukan penetapan jumlahC22H24ClN5O2 yang terlarut dengan mengukur serapan alikot yang telah disaring melalui penyaring membran dan serapan larutan Domperidon Maleat BPFI 0,01 mg per mL dalam media yang sama pada panjang gelombang serapan  maksimum lebih kurang 286 nm.

Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak kurang dari 70% (Q),C22H24ClN5O2,dari jumlah yang tertera pada etiket.

 

Keseragaman sediaan <911>Memenuhi syarat.

 

Cemaran organikLakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Fase gerak, Pengencer, Larutan kesesuaian sistem dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 50 mg domperidon, masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL, tambahkan sejumlahPengencer, sonikasi selama 20 menit, encerkan dengan Pengencer sampai tanda. Saring melalui penyaring yang sesuai.

    Larutan pembanding Pipet 1 mLLarutan uji  ke dalam labu tentukur 200-mL, encerkan dengan Pengencer sampai tanda. Pipet 1 mL larutan, tambahkan 1,0 mLPengencer.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 ?L) Larutan uji  dan Larutan pembanding ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak.Pada kromatogram Larutan uji: respons puncak masing-masing cemaran tidak lebih besar dari respons puncak utama Larutan pembanding (0,25%);jumlah respons puncak semua cemaran tidak lebih besar dari dua kali respons puncak utama Larutan pembanding (0,5%). Abaikan puncak dengan respons puncak kurang dari 0,2 kali respons puncak utama Larutan pembanding (0,05%).

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak A Gunakan metanol P.

    Fase gerak B Buat larutan amonium asetat P 0,5%, saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi<931>.

    Pengencer Campuranasam hidroklorida 0,01 N -metanol P (1:1).

    Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama Domperidon Maleat BPFI dan Droperidol BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar berturut-turut 0,01% dan 0,015%.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlahDomperidon Maleat BPFI, larutkan, dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar domperidonlebih kurang 0,127 mg per mL.

    Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 10 tablet. Tambahkan sejumlahmetanol P, sonikasi selama 20 menit, encerkan dengan metanol P hingga kadar domperidon 0,2 mg per mL, saring melalui penyaring yang sesuai. Pipet 50 mL filtrat ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 1 mLasam hidroklorida 0,1 N, campur dan encerkan dengan air sampai tanda.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 280 nm dan kolom “end-capped” berukuran 4,6 mm x 10 cm, berisi bahan pengisi L1 yang telah dideaktivasi dengan ukuran partikel 3 µm. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Kromatograf diprogram sebagai berikut:

Waktu

(menit)

Fase gerak A

(%)

Fase gerak B

(%)

0

10

12

30

100

100

70

0

0

 

Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara dua puncak utama tidak kurang dari 2.

Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase domperidon, C22H24ClN5O2, dalam tablet dengan rumus:

rU danrS berturut-turut adalah respons puncak utama dalam Larutan uji dan Larutan baku; Cs adalah kadar Domperidon Maleat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar domperidon dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket; 425,9 dan 542,0 berturut-turut adalah bobot molekul domperidon dan domperidon maleat.

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah kedap udara.