Fenofibrate Tablets

Tablet Fenofibrat mengandung Fenofibrat, C₂₀H₂₁ClO₄, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

Baku pembanding Fenofibrat BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Senyawa Sejenis A Fenofibrat BPFI.  Senyawa Sejenis B Fenofibrat BPFI.  Senyawa Sejenis C Fenofibrat BPFI.

Identifikasi Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada Penetapan kadar.

Disolusi <1231>

UJI 1 [Catatan Jika produk memenuhi uji ini pada etiket dicantumkan produk memenuhi Disolusi Uji 1].

    Media disolusi: 1000 mL natrium duodesil sulfat 0,025 M dalam air

    Alat tipe 2: 50 rpm.

    Waktu: 30 menit.

    Prosedur Lakukan penetapan jumlah C₂₀H₂₁ClO₄ yang terlarut dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Air yang diasamkan Atur pH air hingga 2,5 ± 0,1 dengan penambahan asam fosfat P.

    Fase gerak Buat campuran asetonitril P-Air yang diasamkan (70:30).

    Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Fenofibrat BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan dan encerkan dengan asetonitril P hingga kadar 2,5 mg fenofibrat per mL.

    Larutan baku Encerkan Larutan baku persediaan dengan Media disolusi hingga diperoleh kadar akhir lebih kurang 0,001 × L mg per mL. L adalah jumlah fenofibrat yang tertera pada etiket dalam mg per tablet.

    Larutan uji Gunakan alikot, saring melalui penyaring yang sesuai dengan porositas 0,45 µm. Buang beberapa mL filtrat.

    Sistem kromatografi Lakukan seperti yang tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 286 nm dan kolom 2 mm × 3 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 3 µm. Pertahankan suhu kolom pada 35º. Laju alir lebih kurang 1,2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak kurang dari 0,9 dan tidak lebih dari 1,5. Simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase C₂₀H₂₁ClO₄ yang terlarut dari jumlah yang tertera pada etiket dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak utama dari Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar fenofibrat dalam mg per mL Larutan baku; L adalah jumlah yang tertera pada etiket dalam mg per tablet; V adalah volume Media disolusi dalam mL.

    Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q) C₂₀H₂₁ClO₄ dari jumlah yang tertera pada etiket.

UJI 2 [Catatan Jika produk memenuhi uji ini pada etiket dicantumkan produk memenuhi Disolusi Uji 2].

    Media disolusi: 1000 mL natrium duodesil sulfat 0,05 M  dalam air

    Alat tipe 2: 50 rpm.

    Waktu: 30 menit.

    Prosedur Lakukan penetapan jumlah C₂₀H₂₁ClO₄ yang terlarut dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Dapar Buat larutan kalium fosfat monobasa P dalam air hinga kadar lebih kurang 136 mg per L. Atur pH hingga 2,9 ± 0,05 dengan penambahan asam fosfat P.

    Fase gerak Buat campuran metanol P-Dapar (80:20).

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Fenofibrat BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,001 × L mg per mL. L adalah jumlah yang tertera pada etiket dalam mg per tablet.

    Larutan uji Gunakan alikot, saring melalui penyaring yang sesuai dengan porositas 0,45 µm. Buang beberapa mL filtrat.

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 286 nm dan kolom 4,6 mm × 15 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1,0 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak lebih dari 2,0. Simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak. Hitung persentase C₂₀H₂₁ClO₄ yang terlarut dari jumlah yang tertera pada etiket dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak utama dari Larutan uji dan Larutan baku; V adalah volume Media disolusi dalam mL; C_S adalah kadar fenofibrat dalam mg per mL Larutan baku; L adalah jumlah yang tertera pada etiket dalam mg per tablet.

    Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q) C₂₀H₂₁ClO₄ dari jumlah yang tertera pada etiket.

Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Air yang diasamkan, Fase gerak, Larutan kesesuaian sistem, Larutan uji persedian dan Sistem kromatografi Lakukan seperti yang tertera pada Penetapan kadar.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Fenofibrat BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,5 µg per mL.

    Larutan uji Pipet sejumlah Larutan uji persediaan, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai. Encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL. Saring larutan buang beberapa filtrat pertama.

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem dan Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara Senyawa Sejenis A Fenofibrat BPFI dan Senyawa Sejenis B Fenofibrat BPFI tidak kurang dari 2,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 5,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:

r_i adalah respons puncak masing-masing cemaran dan r_S adalah respons puncak utama Larutan baku; C_S adalah kadar Fenofibrat BPFI dalam mg per mL Larutan baku dan C_U adalah kadar fenofibrat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket; F adalah faktor respons relatif dari masing-masing cemaran (tertera pada Tabel). Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel.

Tabel 

^aabaikan cemaran ini, merupakan cemaran pada proses dan dikendalikan dalam monografi zat aktif.

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Air yang diasamkan Atur pH air hingga 2,5 ± 0,1 dengan penambahan asam fosfat P.

    Fase gerak Buat campuran asetonitril P-Air yang diasamkan (70:30).

    Larutan kesesuaian sistem persediaan Buat larutan Fenofibrat BPFI, Senyawa Sejenis A Fenofibrat BPFI; Senyawa Sejenis B Fenofibrat BPFI dalam asetonitril P hingga kadar masing-masing 0,1 mg per mL.

    Larutan kesesuaian sistem Encerkan larutan Fenofibrat BPFI, Senyawa Sejenis A Fenofibrat BPFI; Senyawa Sejenis B Fenofibrat BPFI dengan Fase gerak yang diperoleh dari Larutan kesesuaian sistem persediaan dengan kadar masing-masing 0,5 µg per mL.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Fenofibrat BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,05 mg per mL.

    Larutan uji persediaan Masukkan sejumlah tablet ke dalam labu tentukur, tambahkan Air yang diasamkan hingga 30% volume akhir labu, sonikasi hingga tablet hancur. Tambahkan asetonitril P hingga 90% volume akhir labu, sonikasi sambil diaduk secara berkala. Encerkan dengan asetonitril P sampai tanda. Kadar fenofibrat dalam larutan antara 2 sampai 4 mg per mL.

    Larutan uji Pipet sejumlah Larutan uji persediaan, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,05 mg per mL. Saring larutan, buang beberapa mL filtrat pertama.

    Sistem kromatografi Lakukan seperti yang tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 286 nm dan kolom 4,0 mm × 25 cm atau 4,6 mm × 25 cm  berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 atau 4 µm. Pertahankan suhu kolom pada 35°. Laju alir lebih kurang 1,2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara Senyawa Sejenis A Fenofibrat BPFI dan Senyawa Sejenis B Fenofibrat BPFI tidak kurang dari 2,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku dan rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase fenofibrat, C₂₀H₂₁ClO₄, dalam tablet dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak utama Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Fenofibrat BPFI dalam mg per mL Larutan baku dan C_U adalah kadar fenofibrat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik pada suhu ruang terkendali.

Penandaan Jika digunakan lebih dari satu uji disolusi, pada etiket harus dinyatakan uji disolusi yang digunakan kecuali jika Uji 1 tidak dilakukan.