Tablet Nimodipin


Nimodipine Tablets

 

Tablet Nimodipin mengandung nimodipin, C21H26N2O7, tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

 

Baku pembanding Nimodipin BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, dalam lemari pendingin.

 

 

 

Identifikasi

    A. Lakukan penetapan seperti tertera pada Identifikasi secara kromatografi lapis tipis <281>.

    Fase gerak Campuran etil asetat P-sikloheksan P (40:60).

    Penampak bercak Masukkan sejumlah 2,6-diklorokuinonklorimid dalam etanol P dan panaskan pada suhu 110° selama lebih kurang 3 menit.
    Larutan uji Kocok sejumlah serbuk tablet setara 60 mg nimodipin dengan 10 mL etil asetat P selama lebih kurang 15 menit, sentrifus dan gunakan beningan.

     Larutan baku Timbang saksama sejumlah Nimodipin BPFI, larutkan dan encerkan dengan etil asetat P hingga kadar lebih kurang 6 mg per mL.

    Campuran larutan uji dan larutan baku Campuran sejumlah volume sama Larutan uji dan Larutan baku.

    Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 2 µL Larutan uji, Larutan baku dan Campuran larutan uji dan larutan baku pada lempeng kromatografi yang dilapisi dengan campuran silika gel F254. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf yang telah dijenuhkan dengan Fase gerak dan biarkan Fase gerak merambat sampai tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat, keringkan pada udara, amati di bawah cahaya ultraviolet 254 nm. Semprot dengan Penampak bercak: Bercak nimodipin berwarna ungu keabuan; harga Rf  dan warna yang diperoleh pada Larutan uji sesuai dengan Larutan baku; bercak utama Campuran larutan uji dan larutan baku merupakan satu bercak yang kompak.

    B. Waktu retensi puncak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.

 

Disolusi <1231>

    Dapar asetat Timbang saksama lebih kurang 0,299 g natrium asetat P, larutkan dalam 50 mL air, tambahkan lebih kurang 0,174 g asam asetat glasial P dan encerkan hingga 100 mL dengan air.

    Media disolusi: 900 mL Dapar asetat pH 4,5 dengan penambahan natrium dodesil sulfat P dengan kadar 0,3% pada suhu 37°.

    Alat tipe 2: 75 rpm.

    Waktu: 30 menit.

    Prosedur Lakukan penetapan jumlah C21H26N2O7 yang terlarut dengan mengukur serapan alikot, jika perlu encerkan dengan Media disolusi dengan serapan larutan baku Nimodipin BPFI dalam media yang sama pada panjang gelombang yang sama lebih kurang 340 nm.

    Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 85% (Q), nimodipin, C21H26N2O7 dari jumlah yang tertera pada etiket.

 

Syarat lain Memenuhi syarat.

 

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Fase gerak Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.

    Larutan uji persediaan Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan 60 mg nimodipin, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 50 mL metanol P, kocok dengan bantuan ultrasonik selama lebih kurang 5 menit, encerkan dengan metanol P sampai tanda, sentrifus dan gunakan beningan.

    Larutan uji Pipet 1 mL Larutan uji persediaan, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Pipet  2 mL larutan ini, masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Senyawa Sejenis A Nimodipin BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 3 µg per mL.

    Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Nimodipin BPFI dan Senyawa Sejenis A Nimodipin BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar masing-masing lebih kurang 2 µg per mL.

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak nimodipin dan senyawa sejenis A nimodipin tidak kurang dari 1,5; dan faktor ikutan puncak nimodipin tidak lebih dari 2,0.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas seperti tertera pada Tabel.

 

Tabel

Nama

Batas (%)

Senyawa sejenis A nimodipintidak lebih besar dari respons puncak Larutan baku (0,5%)
Cemaran laintidak lebih besar dari respons puncak Larutan uji (0,2%)
Total cemaran selain senyawa sejenis A nimodipintidak lebih besar dari 2,5 kali respons puncak Larutan uji (0,5%)

Abaikan setiap respons puncak kurang dari 0,25 kali respons puncak utama Larutan uji (0,05%).

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan kadar dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Campuran asetonitril P-tetrahidrofuran P-air (13:26:60). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan uji Timbang dan serbukhaluskan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan 60 mg nimodipin, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 50 mL metanol P, kocok dengan bantuan ultrasonik 

selama lebih kurang 5 menit, encerkan dengan metanol P sampai tanda, sentrifus dan gunakan beningan.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Nimodipin BPFI, larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga kadar lebih kurang 0,6 mg per mL.

    Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Nimodipin BPFI dan Senyawa Sejenis A Nimodipin BPFI, larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga kadar masing-masing lebih kurang 0,02 mg per mL.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 235 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1, dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit dan pertahankan suhu kolom pada 40°. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara dua puncak utama tidak kurang dari 1,5; dan faktor ikutan puncak nimodipin tidak lebih dari 2,0.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama.  Hitung persentase nimodipin, C21H26N2O7 dalam tablet dengan rumus:

rU dan rs berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; Cs adalah kadar Nimodipin  BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar nimodipin dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.