Lititum Karbonat


Lithium Carbonate

  

Dilitium karbonat [554-13-2]

Li2CO3                                                           BM 73,89

 

Litium karbonat mengandung tidak kurang dari 99,0%, Li2CO3, dihitung terhadap zat kering.

 

Pemerian Serbuk granul, putih, tidak berbau.

 

Kelarutan Agak sukar larut dalam air; sangat sukar larut dalam etanol. Larutan dalam asam mineral encer menimbulkan effervescence.

 

Baku pembanding Litium Karbonat BPFI; Tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat, dalam lemari pendingin. Lakukan pengerjaan pada tempat kering.

 

Identifikasi

    A. Jika zat ditambah asam akan membentuk gas tidak bewarna, jika gas dimasukkan ke dalam kalsium hidroksida LP: terbentuk endapan putih.

    B. Jika zat dibasahkan dengan asam hidroklorida P: memberikan warna merah tua pada nyala.

 

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%; lakukan pengeringan pada suhu 200º selama 4 jam.

 

Logam berat <371> Tidak lebih dari 20 bpj; Lakukan penetapan dengan larutan 1 gram zat dalam 10 mL asam hidroklorida 3 N dan encerkan dengan air sampai 25 mL.

 

Aluminium dan Besi

    Larutan uji Larutkan 500 mg zat dalam 10 mL air, tambahkan tetes demi tetes asam hidroklorida P sambil dikocok, didihkan dan dinginkan. Pada 5 mL larutan ini, tambahkan amonium hidroksida 6 N hingga bereaksi basa: tidak terbentuk kekeruhan atau endapan.

 

Kalsium Tidak lebih dari 0,15%.

    Larutan uji Suspensikan 5 g zat dalam 50 mL air, tambahkan asam hidroklorida 3 N sedikit berlebih. Didihkan larutan bening untuk menghilangkan karbon dioksida, tambahkan 5 mL amonium oksalat LP, basakan dengan amonium hidroksida 6 N, diamkan selama 4 jam. Saring menggunakan penyaring kaca masir, dan bilas dengan air hangat sampai bilasan terakhir tidak terbentuk kekeruhan dengan  kalsium klorida LP. Tempatkan penyaring kaca masir pada gelas piala, tambahkan air ke dalam penyaring kaca masir, tambahkan 3 mL asam sulfat P, panaskan pada suhu 70º.

    Prosedur Titrasi Larutan uji dengan kalium permanganat 0,10 N hingga terbentuk warna merah muda pucat yang bertahan sampai 30 detik. Tidak lebih dari 3,8 mL kalium permanganat 0,10 N yang digunakan

 

Natrium

    Larutan baku persediaan Larutan mengandung natrium dengan kadar 500 µg per mL yang dibuat sebagai berikut: Timbang 1,271 g natrium klorida P yang telah dikeringkan pada suhu 130º sampai bobot tetap, masukkan ke dalam labu tentukur 1000 mL, larutkan, dan encerkan dengan air sampai tanda.

    Larutan uji persediaan Larutan zat 100 mg per mL yang dibuat sebagai berikut: suspensikan 20,0 g litium karbonat dalam 100 mL air, tambahkan hati-hati 50,0 mL asam hidroklorida P, masukkan ke dalam labu tentukur 200-mL, encerkan dengan air sampai tanda.

    Larutan baku Pipet 1 mL Larutan baku persediaan dan 5 mL Larutan uji persediaan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan air sampai tanda.

    Larutan uji Pipet sejumlah Larutan uji persediaan, encerkan dengan air hingga kadar litium karbonat lebih kurang 5 mg per mL.

    Prosedur Lakukan penetapan menggunakan fotometer nyala, atur hingga transmitans maksimum  pada panjang gelombang lebih kurang 589 nm menggunakan Larutan baku. Hitung intensitas emisi dari Larutan uji pada panjang gelombang antara 580 dan 589 nm: Perbedaan antara intensitas yang diamati pada panjang gelombang antara 580 dan 589 nm dari Larutan uji tidak lebih besar dari perbedaan yang diamati pada panjang gelombang 589 nm dari Larutan uji dan Larutan baku (0,1%).

 

Sulfat <361> Tidak lebih dari 0,1%.

    Larutan baku Pipet 1 mL asam sulfat P 0,020 N  dan 1 mL asam hidroklorida P 3 N ke dalam wadah yang sesuai, encerkan dengan air hingga 40 mL.

    Larutan uji Masukkan 1 g zat ke dalam wadah yang sesuai, larutkan dengan 10 mL asam hidroklorida 3 N, dan encerkan dengan air hingga 40 mL.

    Prosedur Masukkan secara terpisah 1 mL barium klorida LP ke dalam masing-masing Larutan baku dan Larutan uji: kekeruhan yang terjadi pada Larutan uji setelah 3 menit, tidak lebih besar dari Larutan baku.

 

Klorida <361> Tidak lebih dari 0,07%.

    Larutan baku Pada 0,5 mL asam hidroklorida 0,02 N dan 1,2 mL asam nitrat P masukkan ke dalam wadah yang sesuai, encerkan dengan air hingga 50 mL.

    Larutan uji Masukkan 500 mg zat ke dalam wadah yang sesuai, tambahkan 1,2 mL asam nitrat P, encerkan dengan air hingga 50 mL.

    Prosedur Masukkan secara terpisah 1 mL perak nitrat LP ke dalam masing-masing Larutan baku dan Larutan uji: kekeruhan yang terjadi pada Larutan uji tidak lebih besar dari Larutan baku.
 

Penetapan kadar

Larutkan 0,5 g zat ke dalam 25,0 mL asam hidroklorida 1 N LV. Tambahkan indikator jingga metil LP, titrasi dengan natrium hidroksida 1 N LV, lakukan penetapan blangko dengan 25,0 mL asam hidroklorida 1 N LV. Hitung persentase litium karbonat, Li2CO3, dalam zat dengan rumus:

 

 

VB adalah volume titran yang digunakan dalam mL pada Blangko; VS adalah volume titran yang digunakan dalam mL pada Larutan uji; N adalah normalitas titran yang digunakan dalam mEq per mL; F adalah faktor kesetaraan litium karbonat 36,95 mg per mEq; dan W adalah bobot zat dalam mg Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.