Clemastine Fumarate Tablets
Tablet Klemastin Fumarat mengandung Klemastin Fumarat, C21H26ClNO.C4H4O4 tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Klemastin Fumarat BPFI; tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.
4-Klorobenzofenon BPFI.
Identifikasi Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak dan Penjerap Lakukan seperti tertera pada Cemaran organik dalam Klemastin Fumarat.
Pelarut Campuran kloroform P-metanol P (1:1).
Larutan baku Timbang sejumlah Klemastin Fumarat BPFI, larutkan dalam Pelarut hingga kadar 2,5 mg per mL.
Larutan uji Masukkan sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 2,5 mg klemastin fumarat ke dalam labu Erlenmeyer bersumbat kaca. Tambahkan 10 mL Pelarut, kocok selama 20 menit. Saring, cuci residu dua kali masing-masing dengan 5 mL Pelarut. Campur filtrat dan larutan pencuci, uapkan dalam hampa udara sampai kering. Larutkan residu dalam 1 mL Pelarut.
Prosedur Lakukan seperti tertera pada Cemaran organik dalam Klemastin Fumarat. Totolkan masing-masing 5 µL Larutan uji dan Larutan baku; harga RF bercak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 500 mL Dapar sitrat pH 4,0 yang dibuat dengan melarutkan 20,0 g asam sitrat monohidrat P dalam lebih kurang 1000 mL air, tambahkan 22,0 mL larutan natrium hidroksida P (3 dalam 10) dan 8,8 mL asam hidroklorida P, campur dan encerkan dengan air hingga 2000 mL. Jika perlu atur pH hingga 4,0 dengan penambahan larutan natrium hidroksida P (1 dalam 2).
Alat tipe 2: 50 rpm.
Waktu: 30 menit
Prosedur Sentrifus 60 mL alikot selama 20 menit pada 4000 rpm, pindahkan 50,0 mL beningan ke dalam corong pisah 125 mL. Pada corong pisah 125 mL kedua, masukkan 50,0 mL larutan baku yang dibuat dengan melarutkan sejumlah Klemastin Fumarat BPFI dan diencerkan dengan Media disolusi hingga kadar sebanding dengan alikot. Buat larutan blangko dalam corong pisah 125 mL ketiga, berisi 50,0 mL Media disolusi sebagai blangko. Pada masing-masing corong pisah tambahkan 10 mL larutan jingga metil P (2 dalam 10.000), campur, tambahkan 20,0 mL kloroform P. Kocok secara mekanik dan simultan selama 10 menit. Pisahkan lapisan kloroform dan sentrifus selama 10 menit pada 4000 rpm. Lakukan penetapan jumlah C21H26ClNO.C4H4O4 yang terlarut dengan mengukur serapan larutan uji dan larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 420 nm, terhadap blangko.
Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q) C21H26ClNO.C4H4O4 dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Prosedur keseragaman kandungan
Larutan pewarna Larutkan 100 mg ungu bromo kresol P dalam 1000 mL asam asetat 0,33 N.
Asetat metanol Encerkan 100 mL metanol P dengan asam asetat 0,33 N hingga 1000 mL.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 27 mg Klemastin Fumarat BPFI. Masukan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dalam 10 mL metanol P dan encerkan dengan asam asetat 0,33 N sampai tanda. Pipet 10 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Asetat metanol sampai tanda.
Larutan uji Campur serbuk halus dari 1 tablet dengan sejumlah volume Asetat metanol hingga kadar klemastin fumarat lebih kurang 27 µg per mL. Kocok selama 30 menit, saring, buang beberapa mL filtrat pertama.
Prosedur Masukkan masing-masing 15,0 mL Larutan uji, Larutan baku dan Asetat metanol sebagai blangko secara terpisah ke dalam tiga corong pisah 125 mL. Pada masing-masing corong pisah, tambahkan 25 mL Larutan pewarna dan 50,0 mL kloroform P, kocok secara mekanik selama 15 menit. Biarkan lapisan memisah dan saring lapisan kloroform. Ukur serapan larutan kloroform dari Larutan baku dan Larutan uji pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 406 nm, menggunakan larutan blangko. Hitung jumlah dalam mg klemastin fumarat, C21H26ClNO.C4H4O4 dalam tablet dengan rumus:
T adalah jumlah mg klemastin fumarat dalam tablet seperti tertera pada etiket; C adalah kadar Klemastin Fumarat BPFI dalam µg per mL Larutan baku; D adalah kadar klemastin fumarat dalam µg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket dan pengenceran yang dilakukan; AU dan AS berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan baku.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan A Timbang lebih kurang 9,47 g natrium fosfat dibasa anhidrat P, masukkan ke dalam labu tentukur 1000-mL, larutkan dan encerkan dengan air sampai tanda.
Larutan B Timbang lebih kurang 9,08 g kalium fosfat monobasa P, masukan ke dalam labu tentukur 1000-mL, larutkan dan encerkan dengan air sampai tanda.
Dapar fosfat pH 7 Buat campuran 612 mL Larutan A dan 388 mL Larutan B.
Dapar fosfat encer Campur 1 bagian volume Dapar fosfat pH 7 dan 3 bagian volume air.
Fase gerak Buat campuran metanol P-Dapar fosfat encer (83:17), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Klemastin Fumarat BPFI, larutkan dalam campuran metanol P-air (1:1) hingga kadar lebih kurang 0,14 mg per mL.
Larutan uji Timbang dan serbukan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 14 mg klemastin fumarat, masukan ke dalam labu Erlenmeyer 200 mL, tambahkan 100,0 mL campuran metanol P-air (1:1), kocok selama 30 menit, sentrifus dan saring beningan.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 220 nm dan kolom 4,6 mm × 25 cm, berisi bahan pengisi L7. Laju alir lebih kurang 4 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku sebanyak 5 kali penyuntikan, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif tidak lebih dari 1,5%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 100 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg klemastin fumarat, C21H26ClNO.C4H4O4, dalam serbuk tablet yang digunakan rumus:
C adalah kadar Klemastin Fumarat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak utama dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.