Tablet Asetaminofen dan Kofein
Paracetamol and Caffeine Tablets
Tablet Parasetamol dan Kofein mengandung parasetamol, C8H9NO2, dan kofein, C8H10N4O2, masing-masing tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Parasetamol BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Kofein BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya; 4-Aminofenol BPFI.
Identifikasi Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 mL air
Alat tipe 2: 100 rpm
Waktu: 60 menit
Prosedur Lakukan penetapan jumlah, C8H9NO2, da,n C8H10N4O2, yang terlarut dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak, Larutan baku internal, Pengencer, Larutan baku persediaan, Sistem kromatografi, dan Larutan kesesuaian sistem Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Larutan baku Pipet 20 mL Larutan baku persediaan, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL. Tambahkan 3 mL Larutan baku internal, dan 20 mL air. Kocok dan biarkan selama 30 detik. Encerkan dengan Pengencer sampai tanda dan kocok. Gunakan larutan sebelum 8 jam.
Larutan uji Pipet sejumlah alikot ke dalam labu tentukur 50-mL. Tambahkan 3 mL Larutan baku internal dan 20 mL Pengencer, campur dan biarkan selama 30 detik. Encerkan dengan Pengencer sampai tanda hingga kadar parasetamol dan kofein masing-masing berturut-turut adalah 0,1 mg per mL dan 0,1 J mg per mL, dimana J adalah Larutan baku persediaan.
Prosedur Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar, kecuali suntikkan Larutan baku dan Larutan uji dalam uji Disolusi. Hitung jumlah dalam mg parasetamol, C8H9NO2, dan kofein, C8H10N4O2 yang terlarut dengan rumus:
RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons puncak parasetamol atau kafein terhadap baku internal dari Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Parasetamol BPFI atau Kofein BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar parasetamol atau kafein dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Toleransi Dalam waktu 60 menit harus larut masing-masing tidak kurang dari 75% (Q), C8H9NO2, dan, C8H10N4O2, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
4-Aminofenol Memenuhi syarat. Lakukan penetapan seperti tertera pada 4-Aminofenol dalam Sediaan Parasetamol <310>.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran air-metanol P - asam asetat glasial P (69:28:3), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku internal Timbang saksama sejumlah asam benzoat P, larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga kadar lebih kurang 6 mg per mL.
Pengencer Campuran metanol P - asam asetat glasial P (95:5).
Larutan baku persediaan Timbang saksama masing-masing sejumlah Parasetamol BPFI dan Kofein BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar parasetamol dan kofein berturut-turut adalah 0,25 mg per mL dan 0,25 J mg per mL. J adalah perbandingan kadar kofein dengan parasetamol dalam mg per tablet dari yang tertera pada etiket.
Larutan baku Pipet 20 mL Larutan baku persediaan, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL. Tambahkan 3 mL Larutan baku internal, encerkan dengan Pengencer sampai tanda dan campur. Larutan mengandung berturut-turut 0,1 mg Parasetamol BPFI dan 0,1 J Kofein BPFI tiap mL.
Larutan uji Timbang dan serbuk haluskan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 250 mg parasetamol, masukkan ke dalam labu tentukur 100- mL, tambahkan lebih kurang 75 mL Pengencer, kocok selama 30 menit menggunakan pengocok mekanik. Encerkan dengan Pengencer sampai tanda, kocok. Pipet 2 mL larutan ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 3 mL Larutan baku internal, encerkan dengan Pengencer sampai tanda, kocok.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 275 nm dan kolom 4,6 mm × 10 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 ?m. Pertahankan suhu kolom pada 45 ± 1º. Laju alir lebih kurang 2,0 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak analit dan baku internal tidak kurang dari 1,4; faktor ikutan tidak lebih dari 1,2; dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Waktu retensi relatif parasetamol, kofein, dan asam benzoat berturut-turut adalah 0,3; 0,5; dan 1,0. Hitung jumlah dalam mg, parasetamol, C8H9NO2, dan kofein, C8H10N4O2, dalam tablet yang digunakan dengan rumus:
RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons puncak parasetamol atau kofein terhadap baku internal dari Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Parasetamol BPFI atau Kofein BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar parasetamol atau kafein dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, pada suhu ruang terkendali.