Aminophylline Tablet

Aminofilin setara dengan teofilin anhidrat, C₇H₈N₄O₂, tidak kurang dari 93,0% dan tidak lebih dari 107,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. [Catatan Tablet Aminofilin yang disimpan dalam wadah tertutup rapat, bila dibuka akan memberikan bau amoniak yang kuat. Ini disebabkan terbentuknya uap dari etilendiamin.]

Baku pembanding Teofilin BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 4 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.

Identifikasi

    A. Maserasi sejumlah tablet setara dengan lebih kurang 500 mg aminofilin dengan 25 mL air, saring: filtrat menunjukkan reaksi basa terhadap lakmus P. Pada filtrat tambahkan 1 mL asam hidroklorida 3 N, aduk dan dinginkan jika perlu, hingga terbentuk endapan. Saring dan simpan filtrat. Bilas endapan dengan sedikit air yang didinginkan dan keringkan pada suhu 105° selama 1 jam: endapan yang diperoleh menunjukkan reaksi seperti tertera pada Identifikasi B dalam Aminofilin, dan jika dihablurkan kembali dari air dan dikeringkan pada suhu 105⁰ selama 1 jam, melebur antara 270° dan 274°.

    B. Filtrat yang diperoleh dari uji A menunjukkan reaksi seperti tertera pada Identifikasi C dalam Aminofilin.

Disolusi <1231>

    Media disolusi: 900 mL air.

    Alat tipe 2: 50 rpm

    Waktu: 45 menit

    Prosedur Lakukan penetapan jumlah C₇H₈N₄O₂ yang terlarut dengan mengukur serapan alikot, jika perlu diencerkan dengan Media disolusi dan serapan larutan baku Teofilin BPFI dalam media yang sama pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 269 nm.

    Toleransi  Dalam waktu 45 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q) C₇H₈N₄O₂, dari jumlah yang tertera pada etiket.

Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat Penetapan keseragaman kandungan.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Teofilin BPFI, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar lebih kurang 10 µg per mL.

    Larutan uji Masukkan 1 tablet ke dalam labu tentukur 250-mL, tambahkan 200 mL air, kocok hingga hancur sempurna. Tambahkan air sampai tanda. Saring dan buang 20 mL filtrat pertama. Gunakan filtrat sebagai larutan uji.

    Prosedur Ukur serapan Larutan uji dan Larutan baku menggunakan sel 1-cm, pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 269 nm. Gunakan air sebagai blangko. Hitung jumlah dalam mg, teofilin anhidrat, C₇H₈N₄O₂, dalam tablet dengan rumus:

T adalah jumlah mg teofilin anhidrat per tablet yang tertera pada etiket; C adalah kadar Teofilin BPFI dalam µg per mL Larutan baku; D adalah kadar teofilin dalam µg per mL Larutan uji; A_U dan A_S berturut-turut adalah serapan dari Larutan uji dan Larutan baku.

Etilendiamin Antara 140 mg dan 190 mg etilen diamin, C₂H₈N₂ per g C₇H₈N₄O₂ yang diperoleh dari Penetapan kadar. Lakukan penetapan sebagai berikut: Timbang saksama sejumlah serbuk tablet seperti diperoleh dari Penetapan kadar setara dengan lebih kurang 350 mg aminofilin anhidrat, masukkan ke dalam labu Erlemeyer 100 mL, tambahkan 20 mL air, dan hangatkan hingga suhu 50º dengan pengocokan secara berkala selama 30 menit. Dinginkan, saring. Masukkan filtrat ke dalam Erlemeyer 250-mL dan bilas dengan air hingga air pembilas bereaksi netral terhadap lakmus P. Kumpulkan filtrat dan air pembilas, tambahkan indikator jingga metil LP dan titrasi dengan asam hidroklorida 0,1 N LV.

Tiap mL asam hidroklorida 0,1 N

setara dengan 3,005 mg C₇H₈N₄O₂

Penetapan kadar Lakukan Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan A 10 mMol amonium asetat, masukkan 770,8 mg amonium asetat P ke dalam labu tentukur 1 L. Larutkan dengan air sampai 80% volume labu. Atur pH sampai 5,5 dengan penambahan asam asetat glasial P, encerkan dengan air sampai tanda. Saring dengan penyaring dengan porositas 0,2 µm.

    Larutan B Gunakan metanol P.

    Fase gerak Gunakan variasi campuran seperti tertera pada Sistem kromatografi.

    Larutan cemaran persediaan Timbang saksama sejumlah Senyawa Sejenis F Aminofilin BPFI, larutkan dan encerkan dengan air hingga 25 µg per mL.

    Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah aminofilin BPFI dan Senyawa Sejenis F Aminofilin BPFI, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar berturut-turut 0,8 mg per mL dan 1 µg per mL. Masukkan 21 mg aminofilin BPFI ke dalam labu tentukur 25-mL, tambah 5 mL air, sonikasi sampai larut, dan tambahkan 1 mL  Larutan cemaran persediaan dan encerkan dengan air sampai tanda.

     Larutan baku Timbang saksama sejumlah aminofilin BPFI, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar 0,17 mg per mL.

    Larutan uji Serbuk haluskan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama serbuk tablet setara dengan lebih kurang 34 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 200-mL. Tambahkan 20 mL air dan aduk selama satu menit. Tambahkan 140 mL air dan sonikasi selama 30 menit, encerkan dengan air sampai tanda, saring melalui penyaring dengan porositas 0,22 µm. Buang dua sampai tiga mL filtrat pertama.

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 270 nm dan kolom 2,1 mm x 10 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 1,7 µm. Pertahankan suhu kolom pada 40°. Laju alir lebih kurang 0,4 mL per menit. Kromatograf diprogram sebagai berikut:

Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur. Resolusi, R, antara puncak aminofilin dan senyawa sejenis F aminofilin tidak kurang dari 2,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif tidak lebih dari 1,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 1 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase aminofilin, C₇H₈N₄O₂, dalam serbuk tablet dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak aminofilin dari Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Aminofilin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar aminofilin dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.

Penandaan Pada etiket tertera jumlah aminofilin anhidrat.