Rifamycin Capsules
Kapsul Rifampisin mengandung rifampisin C43H58N4O12, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Rifampisin BPFI; tidak boleh dikeringkan. Hindari paparan oksigen. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya dan kelembapan, dalam lemari pendingin. Rifampisin Kuinon BPFI.
Identifikasi
A. Lakukan penetapan seperti tertera pada Identifikasi secara kromatografi lapis tipis <281>. Totolkan secara terpisah masing-masing 3 µL larutan dalam kloroform P yang mengandung (1) zat uji yang dibuat dengan cara : gerus sejumlah isi kapsul setara lebih kurang 50 mg dengan 5 mL kloroform P, saring dan (2) Rifampisin BPFI, 10 mg per mL kloroform P, pada jarak yang sama dari tepi lempeng kromatografi campuran silika gel setebal 0,25 mm. Biarkan bercak kering dan masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf yang telah dijenuhkan dengan fase gerak campuran kloroform P-metanol P (90:10), biarkan merambat lebih kurang setengah tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat, biarkan fase gerak menguap. Amati bercak merah pada lempeng: harga Rf bercak utama yang diperoleh dari larutan (1) sesuai dengan yang diperoleh dari larutan (2).
B. Waktu retensi puncak utama rifampisin dari Larutan uji sesuai dengan Larutan baku yang diperoleh pada Penetapan kadar.
Disolusi <1231>
Media disolusi : 900 mL asam hidroklorida 0,1 N
Alat tipe : 1: 100 rpm
Waktu : 45 menit
Prosedur Lakukan penetapan jumlah C43H58N4O12, yang terlarut dengan mengukur serapan filtrat larutan uji, jika perlu encerkan dengan Media disolusi, dan serapan larutan baku Rifampisin BPFI dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan, dan dibuat bersamaan dalam tangas air selama 45 menit, dalam media yang sama, pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 475 nm.
Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q) C43H58N4O12, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 3,0 %; lakukan pengeringan dalam botol bersumbat kapiler dalam hampa udara, pada suhu 60º selama 3 jam menggunakan lebih kurang 100 mg isi kapsul.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat. Prosedur keseragaman kandungan.
Dapar fosfat, Fase gerak, Campuran pelarut, Pengencer, Larutan baku, Larutan resolusi, dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Larutan uji Buat larutan yang mengandung 1,5 mg rifampisin per mL dengan cara sebagai berikut: Masukkan isi 1 kapsul ke dalam labu tentukur yang sesuai. Bilas cangkang kapsul dengan sedikit Campuran pelarut, masukkan bilasan ke dalam labu tentukur, tambahkan Campuran pelarut hingga berisi lebih kurang empat per lima bagian. Lakukan seperti pada Larutan uji yang tertera pada Penetapan kadar, mulai dengan “sonikasi selama lebih kurang 5 menit”
Prosedur Lakukan seperti pada Prosedur yang tertera pada Penetapan kadar. Hitung jumlah dalam mg Rifampisin, C43H58N4O12, dalam isi kapsul dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak yang diperoleh dari Larutan uji dan Larutan baku; L adalah jumlah rifampisin dalam mg dalam kapsul seperti tertera pada etiket; C adalah kadar Rifampisin BPFI dalam mg per mL Larutan baku yang dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan; D adalah kadar rifampisin dalam mg per mL Larutan uji, berdasarkan jumlah yang tertera pada tiap kapsul pada etiket dan tingkat pengenceran.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar fosfat Larutkan 136,1 g kalium fosfat monobasa P dalam lebih kurang 500 mL air, tambahkan 6,3 mL asam fosfat P, encerkan dengan air hingga 1000 mL dan campur (pH 3,1 ± 0,1)
Fase gerak Campuran air-asetonitril P-Dapar fosfat-asam sitrat 1,0 M-natrium perklorat 0,5 M (510:350:100:20:20), saring melalui penyaring dengan porositas 0,7 µm atau lebih halus dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Campuran pelarut Buat campuran asetonitril P-metanol P (1:1)
Pengencer Buat campuran air-asetonitril P-natrium fosfat dibasa 1,0 M-kalium fosfat monobasa 1,0 M-asam sitrat 1,0 M (640:250:77:23:10).
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Rifampisin BPFI, larutkan dalam Campuran pelarut hingga kadar lebih kurang 1,5 mg per mL, bila perlu sonikasi selama lebih kurang 30 detik. Pipet 10 mL larutan ke dalam labu tentukur 50 mL, encerkan dengan asetonitril P sampai tanda dan campur. [Catatan Gunakan Larutan baku kerja tersebut dalam waktu 5 jam.] Pipet 5 mL larutan baku kerja ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan Pengencer sampai tanda: 1 mL larutan mengandung lebih kurang 0,03 mg Rifampisin BPFI. [Catatan Suntikkan Larutan baku ke dalam kromatograf dalam waktu 30 sampai 60 detik setelah dibuat].
Larutan uji Timbang isi tidak kurang dari 20 kapsul. Timbang saksama sejumlah isi kapsul setara dengan lebih kurang 300 mg rifampisin, masukkan ke dalam labu tentukur 200-mL dan tambahkan lebih kurang 180 mL Campuran pelarut. Sonikasi selama lebih kurang 5 menit, biarkan hingga suhu ruang, encerkan dengan Campuran pelarut sampai tanda. Pipet 10 mL larutan ke dalam labu tentukur 50-mL encerkan dengan asetonitril sampai tanda. [Gunakan Larutan ini dalam waktu 5 jam]. Pipet 5 mL larutan ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan Pengencer sampai tanda. [Catatan Suntikkan Larutan uji ke dalam kromatograf dalam waktu 30 sampai 60 detik setelah pembuatan].
Larutan resolusi Timbang saksama sejumlah Rifampisin Kuinon BPFI, larutkan dalam Campuran pelarut hingga kadar lebih kurang 0,1 mg per mL. Pipet 1,5 mL larutan ini dan 5,0 mL larutan baku kerja yang digunakan pada pembuatan Larutan baku ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan Pengencer sampai tanda.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tingi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm x 10 cm berisi bahan pengisi L7, ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan resolusi, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif rifampisin kuinon dan rifampisin berturut-turut adalah lebih kurang 0,6 dan 1,0 dan resolusi R, antara puncak rifampisin kuinon dan rifampisin tidak kurang dari 4,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 1,0%.
Prosedur [Catatan Gunakan luas puncak jika dinyatakan respons puncak] Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 50 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg Rifampisin, C43H58N4O12, dalam serbuk kapsul yang digunakan dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; C adalah kadar Rifampisin BPFI dalam mg per mL Larutan baku dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.