Allopurinol Tablets
Tablet Alopurinol mengandung Alopurinol, C5H4N4O, tidak kurang dari 93,0% dan tidak lebih dari 107,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Alopurinol BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 105° selama 5 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi Timbang sejumlah serbuk halus tablet setara dengan 50 mg alopurinol, triturasi dengan 10 mL natrium hidroksida 0,1 N, saring. Asamkan filtrat dengan asam asetat 1 N, diamkan 10 - 15 menit agar terjadi cukup pengendapan, kumpulkan endapan. Bilas endapan dengan 3 mL etanol mutlak P sedikit demi sedikit dan terakhir dengan 4 mL eter P. Biarkan kering di udara selama 15 menit, keringkan pada suhu 105° selama 3 jam. Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Alopurinol BPFI.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 mL asam hidroklorida 0,01 N
Alat tipe 2: 75 rpm
Waktu: 45 menit
Larutan baku persediaan Timbang saksama 40 mg Alopurinol BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 200-mL. Tambahkan 10 mL natrium hidroksida 0,1 N, sonikasi selama 2 menit, kocok dengan pengocok mekanik selama lebih kurang 10 menit, encerkan dengan Media disolusi sampai tanda.
Larutan baku Pipet sejumlah Larutan baku persediaan ke dalam labu tentukur yang sesuai, encerkan dengan Media disolusi hingga diperoleh kadar mendekati kadar Larutan uji.
Larutan uji Pipet sejumlah alikot, saring dengan penyaring yang sesuai, jika perlu encerkan dengan Media disolusi.
Prosedur Lakukan penetapan jumlah ,C5H4N4O, yang terlarut dengan mengukur serapan Larutan uji dan Larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 250 nm.
Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q), C5H4N4O, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>. [Catatan Tidak boleh ada sisa fase gerak dalam kolom selama semalam. Sesudah digunakan bilas kolom dengan aliran air selama 20 menit, kemudian dilanjutkan dengan metanol P selama 20 menit.]
Fase gerak Buat larutan amonium fosfat monobasa 0,05 M, saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku internal Larutkan lebih kurang 50 mg hipoksantin P dalam 10 mL natrium hidroksida 0,1 N, kocok dengan pengocok mekanik selama 10 menit, hingga larut. Encerkan dengan air hingga 50 mL. Larutan dibuat segar.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 50 mg Alopurinol BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahan 10 mL natrium hidroksida 0,1 N, kocok dengan pengocok mekanik selama 10 menit, encerkan dengan air sampai tanda. Pipet 4 mL larutan ini dan 2 mL Larutan baku internal ke dalam labu tentukur 200-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Larutan dibuat segar.
Larutan uji Timbang dan serbuk haluskan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk setara dengan lebih kurang 50 mg alopurinol, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 10 mL natrium hidroksida 0,1 N, kocok dengan pengocok mekanik selama 10 menit, encerkan dengan air sampai tanda. [Catatan Penetapan selanjutnya tidak boleh ditunda.] Saring, buang 10 mL filtrat pertama. Pipet 4 mL larutan ini dan 2 mL Larutan baku internal ke dalam labu tentukur 200-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom berukuran 4 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif dari hipoksantin 0,6 dan alopurinol 1,0; resolusi, R, antara puncak zat uji dan baku internal tidak kurang dari 5 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 3,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 15 mL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg alopurinol, C5H4N4O, dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Alopurinol BPFI dalam mg per mL Larutan Baku; RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons puncak analit terhadap puncak baku internal dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.