Chlorambucil Tablets
Tablet Klorambusil mengandung klorambusil, C14H19Cl2NO2 tidak kurang dari 85,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Klorambusil BPFI; Lakukan pengeringan di atas silika gel selama 24 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Propil Paraben BPFI; Tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi Kocok sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 16 mg klorambusil dengan 20 mL karbon disulfida P. Saring dan uapkan sampai kering, larutkan residu dalam 2 mL karbon disulfida P. Larutan yang diperoleh memenuhi Uji A seperti tertera pada Identifikasi dalam Klorambusil.
Waktu hancur <1251> Memenuhi syarat. Letakkan 1 tablet ke dalam setiap tabung pada 6 tabung dari keranjang dan jika tablet mempunyai penyalut luar yang dapat larut, celupkan keranjang ke dalam air pada suhu ruang selama 5 menit. Jalankan alat, gunakan cairan lambung buatan LP dengan suhu 37° ± 2º sebagai media. Setelah alat dijalankan selama 30 menit, angkat keranjang dari media dan amati semua tablet. Jika tablet tidak hancur sempurna, ganti media dengan cairan usus buatan LP, pertahankan suhu media pada 37º ± 2º dan teruskan pengujian hingga jangka waktu keseluruhan termasuk pencelupan dalam air dan cairan lambung buatan LP selama 45 menit. Angkat keranjang dari media dan amati tablet: semua tablet harus hancur sempurna. Bila 1 atau 2 tablet tidak hancur sempurna, ulangi pengujian dengan 12 tablet lainnya. Tidak kurang 16 dari 18 tablet yang diuji harus hancur sempurna.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran 500 mL etanol P dan 1,0 mL asam asetat glasial P masukkan ke dalam labu tentukur 1000-mL, encerkan dengan air sampai tanda. Kadar etanol dapat bervariasi untuk mendapatkan kesesuaian sistem yang dipersyaratkan dan memberikan waktu eluasi yang sesuai untuk klorambusil. Awaudarakan larutan pada tekanan lebih kurang 250 mmHg selama 2 menit.
Larutan baku internal Masukkan lebih kurang 20 mg Propil Paraben BPFI ke dalam labu tentukur 50-mL, larutkan dan encerkan dengan etanol P sampai tanda.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Klorambusil BPFI, larutkan dalam etanol P, encerkan secara kuantitatif dan jika perlu bertahap dengan etanol P hingga kadar lebih kurang 1 mg per mL. Pipet 2 mL larutan kedalam labu tentukur 100-mL, tambahkan lebih kurang 50 mL etanol P, sambil digoyang perlahan tambahkan 5,0 mL asam hidroklorida 0,1 N dan 2,0 mL Larutan baku internal. Encerkan dengan etanol P sampai tanda.
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 2 mg klorambusil, masukkan kedalam labu tentukur 100-mL yang berisi 50 mL etanol P, sambil digoyang perlahan tambahkan 5,0 mL asam hidroklorida 0,1 N dan 2,0 mL Larutan baku internal. Sonikasi selama 5 menit, encerkan dengan etanol P sampai tanda. Saring melalui penyaring kaca masir dengan porositas sedang dan pertahankan penurunan tekanan selama waktu minimum yang diperlukan untuk menghindari kehilangan pelarut karena penguapan.
Sistem kromatografi Lakukan seperti yang tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm, kolom 2 mm x 25 cm atau 30 cm,berisi bahan pengisi L1, dengan ukuran partikel 5-10 mm, laju alir diatur sampai mampu memberikan resolusi yang dipersyaratkan seperti tertera pada Uji kesesuaian sistem dan waktu eluasi yang sesuai.
Uji kesesuaian sistem Lakukan kromatografi terhadap 6 sampai 10 kali penyuntikan Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak analit dan baku internal, tidak kurang dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (10-12 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg, klorambusil, C14H19Cl2NO2, dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Klorambusil BPFI dalam mg per mL Larutan baku; RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons puncak klorambusil terhadap baku internal dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Tablet salut dalam wadah tertutup baik; tablet tidak bersalut dalam wadah tertutup baik dan terlindung cahaya.