Terazosin Tablets

Tablet Terazosin mengandung terazosin hidroklorida, C₁₉H₂₅N₅O₄.HCl, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0%, dihitung terhadap zat bentuk basa dari jumlah yang tertera pada etiket.

Baku pembanding Terazosin Hidroklorida BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Naproksen BPFI.

Identifikasi

    A. Spektrum serapan ultraviolet larutan menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Terazosin Hidroklorida BPFI.

    Pengencer Gunakan asam hidroklorida 0,1 N.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Terazosin Hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,005 mg per mL. Sonikasi selama 10 menit, diamkan hingga suhu ruang. Saring menggunakan penyaring nilon dengan porositas 0,45 µm. Buang 5 mL filtrat pertama.

    Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk setara dengan lebih kurang 10 mg terazosin hidroklorida, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Pengencer sebanyak 50% volume labu, sonikasi selama 10 menit, diamkan hingga suhu ruang dan encerkan dengan Pengencer sampai tanda. Pipet 5 mL larutan ini, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Pengencer sampai tanda. Saring 20 mL larutan ini dengan penyaring PTFE dengan porositas 0,45 µm. Buang 5 mL filtrat pertama.

    B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada Penetapan kadar.

Disolusi <1231>

    Media disolusi: 900 mL, air.

    Alat tipe 2: 50 rpm

    Waktu: 30 menit

    Lakukan penetapan jumlah zat terlarut dengan cara spektrofotometri seperti tertera pada Spektrofotometri dan Hamburan Cahaya <1191>.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Terazosin Hidroklorida BPFI,  larutkan  dan encerkan dengan Media disolusi hingga kadar lebih kurang 6 µg per mL.

    Larutan uji Saring alikot menggunakan penyaring yang sesuai dengan porositas 0,45 µm. Encerkan dengan Media disolusi hingga kadar mendekati kadar Larutan baku.

    Prosedur Lakukan penetapan jumlah C₁₉H₂₅N₅O₄ yang terlarut dengan mengukur serapan filtrat alikot, jika perlu encerkan dengan Media disolusi, dan serapan larutan baku Terazosin Hidroklorida BPFI dalam media yang sama pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 245 nm, menggnakan sel 1-cm, dengan Media disolusi sebagai Blangko. Hitung persentase terazosin, C₁₉H₂₅N₅O₄, yang terlarut dengan rumus:

A_U dan A_S berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Terazosin Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku;  L adalah jumlah dalam mg terazosin tiap tablet seperti yang tertera pada etiket; 387,43 dan 423,89 berturut-turut adalah bobot molekul terazosin dan terazosin hidroklorida; V adalah volume Media disolusi, 900 mL.

    Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q) C₁₉H₂₅N₅O₄, dari jumlah yang tertera pada etiket.

Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Dapar Timbang saksama lebih kurang 4,1 g kalium fosfat monobasa P dan 1,1 g natrium 1-heptan sulfonat monohidrat P larutkan dalam 950 mL air. Atur pH hingga 3,0 ± 0,10 dengan penambahan asam fosfat P. Encerkan dengan air hingga 1 L. Saring menggunakan penyaring nilon dengan porositas 0,45 µm.

    Fase gerak Campuran asetonitril P-Dapar (6:19). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Terazosin Hidroklorida BPFI larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang              0,003 mg per mL.

    Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk setara dengan lebih kurang 15 mg terazosin hidroklorida, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL. Encerkan dengan Fase gerak hingga setengah volume labu, sonikasi selama tidak kurang dari 10 menit, dan kocok labu selama tidak kurang dari 20 menit. Encerkan dengan Fase gerak sampai tanda, saring menggunakan penyaring nilon atau teflon dengan porositas 0,45 µm, buang 5 mL filtrat pertama. Larutan mengandung kadar lebih kurang 0,3 mg per mL.

    Larutan sensitivitas Pipet sejumlah  Larutan baku, encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,15 µg per mL.

    Sistem Kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 246 nm dan kolom berukuran 4,6 mm x 25 cm yang berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor kapasitas, k’, puncak terazosin tidak kurang dari 1,0; faktor ikutan tidak kurang dari 2,0; dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%. Lakukan kromatografi terhadap Larutan sensitivitas, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: perbandingan ”signal to noise” puncak terazosin tidak kurang dari 10,0.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 mL) Larutan baku  dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram selama 1,2 kali waktu retensi terazosin dari Larutan baku dan 4,5 kali waktu retensi terazosin dari Larutan uji, dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam tablet dengan rumus:

r_i adalah respons puncak masing-masing cemaran dari Larutan uji; r_S adalah respons puncak terazosin dari Larutan baku; C_S adalah kadar Terazosin Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar terazosin dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket; F adalah faktor respons relatif seperti tertera pada Tabel; 387,43 dan 423,89 berturut-turut adalah bobot molekul terazosin dan terazosin hidroklorida. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas seperti tertera pada Tabel.

Tabel

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>. [Catatan Gunakan siring kaca]

    Larutan asam hidroklorida Buat asam hidroklorida metanolat 0,01 N dengan menambahkan 0,85 mL asam hidroklorida P ke dalam 1 L metanol P.

    Pengencer Campuran Larutan asam hidroklorida-air (2:3).

    Fase gerak Campuran asetonitril P-air (7:3), tambahkan asam asetat glasial P 10,0 mL per L dan awaudarakan. Saring menggunakan penyaring nilon dengan porositas 0,45 µm, tambahkan dietilamina P 0,20 mL per L ke dalam larutan. Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Terazosin Hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,55 mg per mL. Sonikasi selama 5 menit untuk membantu kelarutan.

    Larutan baku Pipet sejumlah Larutan baku persediaan, encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,055 mg per mL. Saring larutan ini dengan penyaring PTFE dengan porositas 0,45 µm. Buang beberapa mL filtrat pertama.

    Larutan baku naproksen Timbang sakasama sejumlah Naproksen BPFI, larutkan dalam aseetonitril P sebanyak 25% volume labu, encerkan dengan air hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL.

    Larutan kesesuaian sistem Pipet sejumlah Larutan baku naproksen dan Larutan baku encerkan dengan Pengencer hingga kadar berturut-turut 0,05 dan 0,055 mg per mL. Saring larutan dengan penyaring PTFE dengan porositas 0,45 µm. Buang beberapa mL filtrat pertama.

    Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 10 mg terazosin, masukkan ke dalam labu tentukur 200-mL. Tambahkan 100 mL Pengencer, sonikasi selama tidak kurang dari 10 menit, kocok labu secara mekanik selama tidak kurang dari 10 menit. Ulang kembali sampai sampel terdispersi dengan baik. Diamkan sampai dingin, encerkan dengan Pengencer sampai tanda. Saring larutan dengan penyaring PTFE dengan porositas 0,45 µm. Buang beberapa mL filtrat pertama. Larutan ini mengandung kadar lebih kurang 0,05 mg per mL.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom berukuran 4,6 mm x 15 cm yang berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 2,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak naproksen dan terazosin tidak kurang dari 2,0; faktor ikutan tidak kurang dari 1,8. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%. 

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 25 mL) Larutan baku  dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram selama dua kali waktu retensi terazosin, dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase terazosin, C₁₉H₂₅N₅O₄, dalam serbuk tablet dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak terazosin dari Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Terazosin Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar terazosin dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket; 387,43 dan 423,89 berturut-turut adalah bobot molekul terazosin dan terazosin hidroklorida

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, terlindung cahaya dan kelembapan, pada suhu ruang terkendali.