Sulfamethoxazole
N1-(5- metil-3-isoksazolil)sulfanilamida [723-46-6]
C10H11N3O3S BM 253,28
Sulfametoksazol mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0% C10H11N3O3S, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk hablur, putih sampai hampir putih; praktis tidak berbau.
Kelarutan Praktis tidak larut dalam air, dalam eter dan dalam kloroform; mudah larut dalam aseton dan dalam larutan natrium hidroksida encer; agak sukar larut dalam etanol.
Baku pembanding Sulfametoksazol BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 4 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Sulfanilamida BPFI.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Sulfametoksazol BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan 10 µg per mL dalam larutan natrium hidroksida P (1 dalam 250) menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Sulfametoksazol BPFI; daya serap masing-masing dihitung terhadap zat kering, pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 257 nm berbeda tidak lebih dari 2,0%
C. Larutkan lebih kurang 100 mg zat dalam 2 mL asam hidroklorida P, tambahkan 3 mL larutan natrium nitrit P (1 dalam 100) dan 1 mL larutan natrium hidroksida P (1 dalam 10) yang mengandung 10 mg 2-naftol P : terbentuk endapan merah jingga.
Jarak lebur <1021> Metode I Antara 168° dan 172°.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 4 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Selenium <391> Tidak lebih dari 30 bpj; lakukan penetapan menggunakan 200 mg zat.
Cemaran Organik Tidak lebih dari 0,2%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran etanol P-n-heptan P-kloroform P-asam asetat glasial P (25:25:25:7).
Larutan baku A Larutkan 100 mg Sulfametoksazol BPFI dalam 0,10 mL amonium hidroksida P, encerkan dengan metanol P secukupnya hingga 10,0 mL
Larutan baku B Larutkan 20 mg Sulfanilamida BPFI dan 20 mg asam sulfanilat P dalam 10 mL amonium hidroksida P, encerkan dengan metanol P hingga 100 mL. Pipet 2 mL larutan ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 10 mL amonium hidroksida P, encerkan dengan metanol P sampai tanda.
Larutan uji Larutkan 100 mg zat dalam 0,10 mL amonium hidroksida P, encerkan dengan metanol P hingga 10,0 mL.
Penampak bercak Larutkan 100 mg p-dimetilaminobenzaldehid P dalam 1 mL asam hidroklorida P dan encerkan dengan etanol P hingga 100 mL.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 10 µL Larutan baku A, 25 µL Larutan baku B dan 10 µL Larutan uji pada lempeng kromatografi yang dilapisi dengan campuran silika gel P setebal 0,25 mm, biarkan bercak kering. Masukkan lempeng kedalam bejana kromatografi berisi Fase gerak biarkan Fase gerak merambat hingga lebih kurang tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat, biarkan kering di udara. Semprot lempeng dengan Penampak bercak. Harga Rf sulfametoksazol, sulfanilamida dan asam sulfanilat berturut-turut lebih kurang 0,7; 0,5 dan 0,1. Bercak sulfanilamida atau asam sulfanilat yang diperoleh dari Larutan uji tidak lebih besar atau lebih intensif dari bercak Larutan baku B.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 500 mg zat, larutkan dalam campuran 20 mL asam asetat glasial P dan 40 mL air, tambahkan 15 mL asam hidroklorida P. Dinginkan hingga 15°, dan segera titrasi dengan natrium nitrit 0,1 M LV, tetapkan titik akhir secara potensiometrik menggunakan elektrode kalomel-platina.
Tiap mL natrium nitrit 0,1 M
setara dengan 25,33 mg C10H11N3O3S
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, tidak tembus cahaya, pada suhu ruang.