Ganciclovir
9-[[2-Hidroksi-1-(hidroksimetil)etoksi]metil] guanin [82410-32-0]
C9H13N5O4 BM 255,23
Gansiklovir mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0%, C9H13N5O4, dihitung terhadap zat anhidrat.
Pemerian Serbuk hablur; putih sampai hampir putih.
Baku pembanding Gansiklovir BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, dalam lemari pendingin. Senyawa sejenis A Gansiklovir BPFI.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama pada Gansiklovir BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan 10 µg per mL dalam metanol P menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Gansiklovir BPFI.
Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 20 bpj.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Air <1031> Metode I Tidak lebih dari 6,0%. [Catatan Gansiklovir sangat higroskopis.]
Cemaran organik Senyawa sejenis A gansiklovir tidak lebih dari 0,5% dan total cemaran tidak lebih dari 1,5%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan A, Fase gerak, Larutan kesesuaian sistem, Sistem kromatografi, dan Kesesuaian sistem Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan, dan encerkan dalam Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,22 mg per mL.
Prosedur Suntikkan lebih kurang 20 µL Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam zat dengan rumus:
ri adalah respons puncak masing-masing cemaran dari Larutan uji; rT adalah jumlah semua respons puncak dalam kromatogram.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan A Larutan asam trifluroasetat P (0,5 dalam 1000).
Fase gerak Campuran asetonitril P-Larutan A (1:1), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Gansiklovir BPFI dan Senyawa sejenis A Gansiklovir BPFI, larutkan, dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar masing-masing 0,1 mg per mL. Jika perlu lakukan sonikasi.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Gansiklovir BPFI, larutkan, dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,22 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan, dan encerkan dalam Fase gerak hingga kadar 0,22 mg per mL.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom berukuran 4,6 mm x 25 cm yang berisi bahan pengisi L9. Pertahankan suhu kolom pada 40°. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara gansiklovir dan senyawa sejenis A gansiklovir tidak kurang dari 1,4; efisiensi kolom tidak kurang dari 5000 lempeng teoritis; faktor ikutan tidak lebih dari 1,4 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 1,0%. [Catatan Waktu retensi relatif senyawa sejenis A gansiklovir dan gansiklovir berturut-turut 0,9 dan 1,0.]
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase gansiklovir, C9H13N5O4, dalam zat dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Gansiklovir BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar gansiklovir dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, simpan pada suhu 25° masih boleh disimpan pada suhu antara 15° dan 30°.