Fluocortolone Pivalate
6?-Fluoro-11?-hydroxy-16?-methyl-3,20-dioksopregna-1,4-diena-21-il 2,2-dimetilpropanoat [29205-06-9]
C27H37FO5 BM 460,60
Fluokortolon Pivalat mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0% C27H37FO5, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk hablur, putih atau hampir putih.
Kelarutan Praktis tidak larut dalam air; sangat sukar larut dalam etanol; mudah larut dalam metilen klorida dan dalam 1,4-dioksan.
Baku pembanding Fluokortolon Pivalat BPFI; Noretisteron BPFI, Prednisolon Heksanoat BPFI.
Identifikasi
Lakukan identifikasi A dan B atau B, C dan D.
A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Fluokortolon Pivalat BPFI.
B. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Campuran air-metanol P-eter P-metilen klorida P (1,2:8:15:77). (Tambahkan campuran air dan metanol P, ke dalam campuran eter P dan metilen klorida P).
Pengencer Campuran metilen klorida P dan metanol P (9:1).
Larutan baku A Larutkan 20 mg Fluokortolon Pivalat BPFI dalam 20,0 mL Pengencer.
Larutan baku B Larutkan 10 mg Noretisteron BPFI dalam 10,0 mL Larutan baku A.
Larutan uji Larutkan 10 mg zat dalam 10,0 mL Pengencer.
Penampak bercak Buat larutan asam sulfat P dalam etanol P secara hati-hati dengan mencampurkan 20 mL asam sulfat P dalam 60 mL etanol P, dinginkan secara konstan dan encerkan dengan etanol P hingga 100 mL. Buat segar.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 5 µL Larutan baku A, Larutan baku B dan Larutan uji pada lempeng kromatografi campuran silika gel p F254. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf berisi Fase gerak, biarkan Fase gerak merambat lebih dari 15 cm. Angkat lempeng, tandai batas rambat, keringkan di udara dan amati di bawah cahaya ultraviolet 254 nm: ukuran dan harga Rf bercak utama Larutan uji sesuai dengan bercak utama Larutan baku A. Semprot lempeng dengan Penampak bercak, panaskan pada suhu 120° selama 10 menit hingga bercak terlihat, dinginkan, amati di bawah cahaya tampak dan ultraviolet 365 nm: ukuran dan harga Rf warna bercak dan warna fluoresensi bercak utama Larutan uji sesuai dengan bercak utama Larutan baku A.
Kesesuaian sistem Pada kromatogram Larutan baku B terdapat dua bercak yang terpisah sempurna.
C. Pada 1 mg zat, tambahkan 2 mL campuran asam sulfat P dan asam asetat glasial P (3:2) dan panaskan diatas tangas air selama 1 menit: terjadi warna merah. Tambahkan 5 mL air: warna menjadi merah lembayung.
Campurkan sejumlah lebih kurang 5 mg zat dengan 45 mg logam magnesium oksida P pijarkan dalam krus sampai warna residu menjadi hampir putih (biasanya kurang dari 5 menit). Dinginkan dan tambahkan 1 mL air, 0,05 mL fenolftalain LP, dan lebih kurang 1 mL asam hidroklorida P 7,3%, untuk membuat larutan menjadi tidak berwarna. Saring dan tambahkan ke dalam filtrat campuran 0,1 mL A. alizarin natrium sulfonat LP dan 0,1 mL zirconil nitrat LP yang dibuat segar. Campur dan diamkan selama 5 menit. Bandingkan warna Larutan uji dengan blangko yang disiapkan dengan cara yang sama. Larutan uji berwarna kuning dan blangko berwarna merah.
Rotasi jenis <1081> Antara +100 dan +105, lakukan penetapan menggunakan larutan 1% zat kering dalam 1,4-dioksan P.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%; lakukan pengeringan pada suhu 105° hingga bobot tetap, menggunakan 1 g zat.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%. Lakukan penetapan menggunakan 1 g zat.
Steroid asing sejenis Lakukan seperti tertera pada Fluokortolon Heksanoat, menggunakan 1 µL larutan 1,5% dalam pelarut campuran kloroform P-metanol P (9:1).
Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase Gerak Campuran metanol P- asetonitril P - air (25:30:32).
Larutan uji Timbang saksama 10 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL, larutkan dan encerkan dengan asetonitril P sampai tanda.
Larutan baku A Pipet 1 mL Larutan uji ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan asetonitril P sampai tanda.
Larutan baku B Timbang saksama masing-masing 2 mg Fluokortolon Pivalat BPFI dan Prednisolon Heksanoat BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dan encerkan dengan asetonitril P sampai tanda.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 243 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku B rekam kromatogram selama dua kali waktu retensi fluokortolon pivalat seperti pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak fluokortolon pivalat dan prednisolon heksanoat tidak kurang dari 5,0.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku A dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram selama tidak kurang dari dua kali waktu eluasi fluokortolon pivalat dan ukur semua respons puncak. Masing-masing cemaran tidak lebih dari respons puncak utama Larutan baku A (1%); total cemaran tidak lebih dari dua kali respons puncak utama Larutan baku A (2%); abaikan respons puncak 0,025 kali dari luas puncak utama dari Larutan baku A (0,025%).
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 30 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dan encerkan dengan etanol mutlak P sampai tanda. Pipet 5 mL larutan ini, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL dan encerkan dengan etanol mutlak P sampai tanda. Ukur serapan pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 242 nm. Hitung jumlah dalam mg fluokortolon pivalat, C27H37FO5; dengan serapan jenis pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 242 nm adalah 350.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah terlindung cahaya.