Metformin Hydrochloride
N,N-dimetilimidodikarbonimidik diamida [1115-70-4]
C4H11N5.HCl BM 165,6
Metformin Hidroklorida mengandung tidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih dari 101,0% C4H11N5.HCl, dihitung terhadap zat yang dikeringkan.
Pemerian Serbuk hablur putih, tidak berbau atau hampir tidak berbau, higroskopik.
Kelarutan Mudah larut dalam air; praktis tidak larut dalam aseton dan dalam metilen klorida, sukar larut dalam etanol.
Baku pembanding Metformin Hidroklorida BPFI; Tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, dalam lemari es. Hindarkan dari alkali.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Metformin Hidroklorida BPFI.
B. Menunjukkan reaksi Klorida cara A seperti yang tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 1050 selama 2 jam, menggunakan 1 g zat.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Logam berat <371> Metode I Tidak lebih dari 10 bpj.
Cemaran organik Senyawa sejenis A metformin hidroklorida tidak lebih dari 0,1% dan total cemaran tidak lebih dari 0.5%.
Fase gerak Siapkan larutan dalam air, mengandung 17 g dari amonium fosfat basa (amonium dihidrogen fosfat) per L, tambahkan asam fosfat mono sampai didapat pH 3,0 dan homogenkan.
Larutan baku Siapkan larutan dari senyawa sejenis Metformin BPFI dalam air yang telah diketahui konsentrasinya 0,2 mg per mL. Pipet 1 mL larutan ke dalam labu tentukur 200-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. [Catatan Senyawa sejenis metformin A adalah 1-sianoguanidin].
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 500 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak.
Enceran larutan uji Pipet 1 mL Larutan uji ke dalam labu tentukur 10-mL, encerkan dengan fase gerak sampai tanda, dan homogenkan. Pipet 1.0 mL larutan tersebut dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan fase gerak sampai tanda, dan homogenkan.
Larutan resolusi Siapkan larutan dalam air yang mengandung 0.25 mg metformin hidroklorida 0.1 mg melamin per mL. Pipet 1.0 mL larutan tersebut ke dalam labu tentukur 50 mL, encerkan dengan fase gerak dan homogenkan.
Sistem kromatografi Lakukan seperti yang tertera pada Kromatografi <931>. Kromatografi cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 218 dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L9. Laju alir 1 mL sampai 1,7 mL per menit. Rekam respon puncak seperti yang tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara melamin dan metformin tidak lebih dari 10.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji, ke dalam kromatograf dan rekam kromatogram selama dua kali waktu retensi metformin dan ukur respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam zat yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Senyawa Sejenis A Metformin BPFI dalam µg per mL dalam Larutan baku; W adalah bobot dalam mg untuk membuat Larutan uji; rU dan rS berturut-turut adalah respons senyawa sejenis A metformin dari Larutan uji dan Larutan baku. Hitung persentase cemaran dalam zat dengan rumus:
ri adalah respon peak kemurnian masing-masing yang didapatkan dari larutan uji dan rs respon peak dari metformin yang didapat dari Pengenceran larutan uji.
Penetapan kadar [Catatan Untuk menghindari pemanasan dari media pereaksi, homogenkan menyeluruh diseluruh proses titrasi, dan hentikan titrasi segera setelah titik akhir tercapai] Timbang secara saksama lebih kurang 60 mg zat, larutkan dalam 4 mL asam format anhidrat. Tambahkan 50 mL asetat anhidrat. Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV, tetapkan titik akhir secara potensiometrik. Lakukan penetapan blangko.
Tiap mL asam perklorat 0,1 N
setara dengan 8,281 mg C4H11N5.HCl
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik. Simpan dalam suhu ruang.