Natrium Sulfat Anhidrat P


Na2SO4; BM 142,04; [7757-82-6]; murni pereaksi. Untuk penetapan kadar alkaloid secara kromatografi gas-cair, harus memenuhi persyaratan uji tambahan di bawah ini:

    Kesesuaian untuk penetapan kadar alkaloid Timbang saksama lebih kurang 10 mg atropin, masukkan ke dalam labu tentukur 25-mL, larutkan dan encerkan dengan etanol P sampai tanda. Pipet 3 mL larutan, masukkan masing-masing ke dalam dua corong pisah 60 mL, dan tambahkan masing-masing 10 mL air, 1 mL natrium hidroksida 1 N dan 10 mL kloroform P. Kocok kuat dan biarkan lapisan memisah. Saring fase organik dari satu corong pisah melalui kertas saring, yang telah dibasahi dengan 5 mL kloroform P, dipasang pada corong, dan kumpulkan filtrat pada wadah yang sesuai. Tambahkan 10 mL kloroform P ke corong pisah, kocok kuat dan saring lapisan organik melalui kertas saring yang sama, kumpulkan filtrat dalam wadah yang sama. Kumpulan filtrat ini disebut  Larutan A. Saring fase organik dari corong pisah kedua melalui 30 g natrium sulfat anhidrat P, yang ditahan dengan wol kaca dalam corong yang kecil, yang sebelumnya dibasahi dengan kloroform P, dan kumpulkan filtrat dalam wadah yang sesuai. Tambahkan 10 mL kloroform P ke dalam corong pisah, kocok kuat dan saring lapisan organik melalui natrium sulfat anhidrat P yang sama, kumpulkan filtrat ke dalam wadah yang sama. Kumpulan filtrat ini disebut Larutan B. Uapkan kedua larutan tersebut dalam hampa udara hingga volume lebih kurang 1 mL. Suntikkan sejumlah volume Larutan A yang telah diukur saksama, ke dalam kromatograf gas dan rekam tinggi puncak. Ulangi penetapan sekali lagi dan dapatkan hasil rata-rata. Dengan cara yang sama, tentukan tinggi puncak dari Larutan B dua kali dan didapat hasil rata-rata. Nilai rata-rata yang dihasilkan Larutan B tidak menyimpang lebih dari 5,0% dari hasil Larutan A. Kromatograf gas dilengkapi dengan kolom 4 mm x 1,2 m berisi bahan pengisi 3% fase diam G3 pada penyangga S1A. Pertahankan suhu kolom, injektor dan detektor berturut-turut pada 210°, 225°, dan 240°. Gas pembawa helium P, laju alir lebih kurang 60 mL per menit.