Fenoterol Hidrobromida


Fenoterol Hydrobromide

 (1RS)-1-(3,5-Dihidroksifenil)-2-[[(1RS)-2-(4-hidroksifenil)-1- metiletil]amino]etanol hidrobromida [1944-12-3]

C17H21NO4.HBr                                                                   BM 384,3

 

Fenoterol Hidrobromida mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0%, C17H21NO4.HBr, dihitung terhadap zat kering.

 

Pemerian Serbuk hablur putih atau hampir putih.

 

Kelarutan Larut dalam air dan dalam etanol P.

 

Baku pembanding Fenoterol Hidrobromida BPFI; Fenoterol untuk identifikasi (berisi Cemaran B              dan C).

 

Identifikasi

Lakukan identifikasi B dan E atau A, C, D dan E.

   A. Spektrum serapan ultraviolet larutan 0,01% dalam asam hidroklorida P 7,3% pada panjang gelombang antara 230 dan 350 nm menunjukkan serapan maksimum pada panjang gelombang 275 nm dan bahu pada 280 nm. Serapan jenis antara 80 dan 86.

   B. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Fenoterol Hidrobromida BPFI.

    C. Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Identifikasi secara kromatografi lapis tipis <281>.

    Fase gerak  Campuran amonium hidroksida  P air –metanol bebas aldehid P (1,5:10:90).

    Larutan baku Timbang saksama 10 mg Fenoterol Hidrobromida BPFI, larutkan dan encerkan dengan 10,0 mL etanol P.

    Larutan uji Timbang saksama 10 mg zat, larutkan dan encerkan dengan 10,0 mL etanol P.

    Penampak bercak Gunakan larutan kalium permanganat P 1%.

    Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 2 µL Larutan baku dan Larutan uji pada lempeng kromatografi campuran silika gel p. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf berisi Fase gerak. Biarkan Fase gerak merambat 15 cm. Angkat lempeng, tandai batas rambat, keringkan. Semprot dengan Penampak bercak: harga Rf, warna dan ukuran bercak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku.

   D. Larutkan 10 mg zat dalam 50 mL dinatrium tetraborat P 2%. Tambahkan 1 mL 4-aminofenazon P 1%, 10 mL larutan kalium besi(III) sianida P 0,2% dan 10 mL metilen klorida P. Kocok dan biarkan memisah: terjadi warna coklat kemerahan pada lapisan bawah.

    E. Menunjukkan reaksi Bromida cara B seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.

 

pH <1071> Antara 4,2 dan 5,2; lakukan penetapan menggunakan larutan 4% dalam air bebas karbondioksida P.                                                                            

 

Kejernihan larutan <881> Harus jernih; lakukan penetapan menggunakan larutan 4,0% dalam air bebas karbondioksida P.

 

Warna dan akromisitas <1291> Metode III Warna larutan tidak lebih intensif dari Larutan padanan W7; lakukan penetapan menggunakan larutan 4,0% dalam air bebas karbondioksida P.

 

Logam berat <371> Metode IV  Tidak lebih dari 10 bpj; lakukan penetapan menggunakan 4 g zat dan 4 mL Larutan baku timbal (10 bpj) sebagai larutan baku.

 

Besi <331> Tidak lebih dari 10 bpj; lakukan penetapan menggunakan residu Sisa pemijaran yang dilarutkan dalam 2,5 mL asam hidroklorida P  7,3% dan encerkan dengan air hingga 10 mL.

 

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105° hingga bobot tetap menggunakan 1,0 g zat.

 

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%; lakukan penetapan menggunakan 1,0 g zat.

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>. [Catatan Larutan dibuat segar.]

    Fase gerak Larutkan 24 g dinatrium hidrogen fosfat anhidrat P dalam 1000 mL air. Campur 69 bagian larutan ini dengan 1 bagian larutan kalium dihidrogen fosfat anhidrat P 9 g per 1000 mL, atur pH hingga 8,5 dengan penambahan asam fosfat P dan tambahkan 35 bagian metanol P. Saring dan awaudarakan.

    Larutan uji Larutkan 24,0 mg zat dalam air hingga 20 mL.

    Larutan baku A Larutkan 24,0 mg Fenoterol Hidrobromida BPFI (berisi cemaran A) dalam 20,0 mL, air.

      Larutan baku B Larutkan isi vial baku pembanding Fenoterol untuk identifikasi (berisi Cemaran B dan C) dengan 1 mL air.

    Larutan baku C Encerkan 10,0 mL Larutan uji dengan air hingga 50,0 mL. Encerkan 1,0 mL  larutan ini dengan air hingga 100,0 mL.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan  detektor 215 nm  dan kolom 4,6 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku A, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak fenoterol dan cemaran A tidak kurang dari 3,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku B, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak cemaran B dan cemaran C tidak kurang dari 1,5. Waktu retensi relatif cemaran terhadap fenoterol (waktu retensi lebih kurang 7 menit) tertera pada Tabel.

      Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan uji, Larutan baku A, Larutan baku B dan Larutan baku C ke dalam kromatograf, rekam kromatogram 3 kali waktu retensi fenoterol, ukur semua respons puncak. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel.

 

Tabel 

Nama

Waktu retensi relatif

Faktor Koreksi

Batas

Cemaran A

1,3

-

4,0% dihitung terhadap Larutan baku A
Cemaran B

2,0

0,6

Tidak lebih dari respons puncak utama Larutan baku C (0,2%)
Cemaran C

2,2

-

Tidak lebih dari 1,5 kali respons puncak utama Larutan baku C (0,3%)
Masing-masing cemaran lain

-

-

Tidak lebih dari 0,5 kali respons puncak utama Larutan baku C (0,10%)
Total cemaran selain cemaran A

-

-

Tidak lebih dari 1,5 kali  respons puncak utama Larutan baku C (0,3%)

Abaikan respons puncak 0,25 kali respons puncak utama Larutan baku C (0,05%).

 

Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 600 mg zat, larutkan dalam 50 mL air, tambahkan 5 mL asam nitrat 2 N, 25 mL perak nitrat 0,1 N LV dan 2 mL amonium besi(III) sulfat LP. Kocok dan titrasi dengan amonium tiosianat 0,1 N LV hingga terjadi warna jingga. Lakukan penetapan blangko. Selisih titran penetapan blangko dan uji adalah jumlah perak nitrat yang digunakan.

 

Tiap mL perak nitrat 0,1 N

setara dengan 38,43 mg C17H22BrNO4

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah terlindung cahaya.