Progesterone
Pregn-4-ena-3,20-dion [57-83-0]
C21H30O2 BM 314,46
Progesteron mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0% C21H30O2, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian Serbuk hablur, putih atau putih krem; tidak berbau; stabil di udara.
Kelarutan Larut dalam etanol, dalam aseton dan dalam dioksan; sukar larut dalam minyak nabati; praktis tidak larut dalam air.
Baku pembanding Progesteron BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat. Terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Progesteron BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam 100.000) dalam metanol P menunjukkan maksimum dan minimum pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Progesteron BPFI.
Jarak lebur <1021> Antara 126º dan 131º. Dapat juga dalam bentuk modifikasi polimorfik, dengan suhu lebur lebih kurang 121º.
Rotasi jenis <1081> Antara +175º dan +183º. Lakukan penetapan menggunakan larutan 20 mg per mL dalam dioksan P.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan dalam desikator di atas silika gel P selama 4 jam.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran air – isopropil alkohol P (72:28), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Pelarut Larutan etanol P (85 dalam 100).
Larutan baku internal Masukkan lebih kurang 66 mg metiltestoteron ke dalam labu tentukur 10-mL, tambahkanPelarut sampai tanda, dan campur.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Progesteron BPFI, larutkan dan encerkan dalam Pelaruthingga kadar lebih kurang 2,5 mg per mL. Pipet 4,0 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 10-mL, tambahkan 1,0 mL Larutan baku internal, encerkan dengan Pelarut sampai tanda, hingga kadar lebih kurang 1 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 10 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL, tambahkan 1,0 mL Larutan baku internal, dan encerkan dengan Pelarut sampai tanda.
Sistem kromatografi Kromatografi cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 10 µm. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam tinggi puncak, seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak analit dan puncak baku internal tidak kurang dari 3,5 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan tidak lebih dari 1,5%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 5 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, ukur respons puncak utama. Waktu retensi relatif progesteron dan metiltestosteron masing-masing adalah lebih kurang 2,0 dan 1,0. Hitung jumlah dalam mg, C21H30O2 dengan rumus:
RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; C adalah kadar Progesteron BPFI dalam mg per mL Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya, pada suhu 25º, yang dibolehkan antara 15º dan 30º.