Luminal
Phenobarbital
Asam 5-etil-5-fenilbarbiturat [50-06-6]
C12H12N2O3 BM 232,24
Fenobarbital mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% C12H12N2O3, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Hablur kecil atau serbuk hablur putih berkilat; tidak berbau; tidak berasa; dapat terjadi polimorfisma. Stabil di udara; pH larutan jenuh lebih kurang 5.
Kelarutan Sangat sukar larut dalam air; larut dalam etanol, eter, larutan alkali hidroksida dan alkali karbonat; agak sukar larut dalam kloroform.
Baku pembanding Fenobarbital BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 2 jam sebelum digunakan.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Fenobarbital BPFI. Jika ada perbedaan, larutkan masing-masing sejumlah zat dan sejumlah Fenobarbital BPFI dalam pelarut yang sesuai, uapkan masing-masing larutan sampai kering dan ulangi pengujian menggunakan residu.
B. Waktu retensi puncak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku, keduanya relatif terhadap baku internal yang diperoleh pada Penetapan kadar.
Jarak lebur <1021> Antara 174° dan 178°, tetapi rentang antara awal dan akhir melebur tidak lebih dari 2°.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%; lakukan pengeringan pada suhu 105? selama 2 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,15%.
Penetapan kadar Lakukan Kromatogarafi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar pH 4,5 Larutkan lebih kurang 6,6 g natrium asetat trihidrat P dan 3,0 mL asam asetat glasial P dalam 1000 mL air; jika perlu, atur pH hingga 4,5 ± 0,1 dengan asam asetat glasial P.
Fase gerak Buat campuran Dapar pH 4,5-metanol P (3 : 2), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku internal Timbang saksama sejumlah kafein, larutkan dalam campuran metanol P-Dapar pH 4,5 (1 : 1) hingga kadar lebih kurang 125 ?g per mL.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 20 mg Fenobarbital BPFI, larutkan dalam 15,0 mL Larutan baku internal. Jika perlu sonikasi.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 20 mg, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer, tambahkan 15,0 mL Larutan baku internal, sonikasi selama 15 menit. Saring dengan penyaring membran dengan porositas 0,5 ?m atau lebih halus, sebelum digunakan.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detekor 254 nm dan kolom 4 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak analit dan puncak baku internal tidak kurang dari 1,2, faktor ikutan puncak analit dan puncak baku internal tidak lebih besar dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0 %.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, ukur respons puncak utama. Waktu retensi relatif kafein dan fenobarbital berturut-turut adalah lebih kurang 0,6 dan 1,0. Hitung jumlah dalam mg fenobarbital, C12H12N2O3, dalam zat yang digunakan dengan rumus:
W adalah bobot Fenobarbital BPFI dalam mg dalam Larutan baku; RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons puncak Larutan uji dan larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.