Ketoconazole Tablets
Tablet Ketokonazol mengandung ketokonazol, C26H28Cl2N4O4, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Ketokonazol BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 80º selama 4 jam sebelum digunakan. Terkonazol BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran n-heksana P-etil asetat P-metanol P-air-asam asetat glasial P (42:40:15:2:1). Tidak dijenuhkan.
Penjerap Campuran silika gel P setebal 0,25 mm.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Ketokonazol BPFI, larutkan dalam kloroform P hingga kadar 1 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 50 mg ketokonazol, masukkan ke dalam labu yang sesuai, tambahkan 50 mL kloroform P, kocok selama lebih kurang 2 menit dan saring.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 10 µL Larutan uji dan Larutan baku pada lempeng kromatografi dan biarkan bercak mengering. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang tidak jenuh, berisi Fase gerak dan biarkan Fase gerak merambat lebih kurang tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat dan keringkan dengan aliran udara kering. Amati lempeng di bawah cahaya ultraviolet 254 nm, harga RF bercak utama yang diperoleh dari Larutan uji sesuai dengan Larutan baku.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 mL asam hidroklorida 0,1 N.
Alat tipe 2: 50 rpm.
Waktu: 30 menit.
Prosedur Lakukan penetapan jumlah C26H28Cl2N4O4 yang terlarut dengan mengukur serapan alikot yang telah disaring melalui penyaring yang sesuai dengan porositas 0,45 mm, jika perlu encerkan dengan Media disolusi dan serapan larutan baku Ketokonazol BPFI dalam media yang sama pada panjang gelombang 270 nm.
Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q) C26H28Cl2N4O4, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran larutan diisopropilamina P dalam metanol P (1 dalam 500)-larutan amonium asetat P (1 dalam 200) (7:3). Saring dan awaudarakan.
Pelarut Campuran metanol P-metilen klorida P (1:1).
Larutan baku internal Larutkan dan encerkan sejumlah Terkonazol BPFI dalam Pelarut hingga kadar lebih kurang 5 mg per mL.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 20 mg Ketokonazol BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 5,0 mL Larutan baku internal, encerkan dengan Pelarut sampai tanda.
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 200 mg ketokonazol, masukkan ke dalam botol bertutup ulir yang sesuai, tambahkan 50,0 mL Pelarut, kocok menggunakan alat mekanik selama 30 menit dan sentrifus. Masukkan 5,0 mL beningan ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 5,0 mL Larutan baku internal dan encerkan dengan Pelarut sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 225 nm dan kolom 3,9 mm x 30 cm, berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 3 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, dan rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif ketokonazol dan terkonazol berturut-turut adalah 0,6 dan 1,0; resolusi, R, antara puncak ketokonazol dan puncak terkonazol tidak kurang dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg ketokonazol, C26H28Cl2N4O4, dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:
WS adalah bobot Ketokonazol BPFI dalam mg yang digunakan; RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons puncak ketokonazol terhadap terkonazol dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.