Tubocurarine Chloride
(+)-Tubokurarin klorida hidroklorida pentahidrat [6989-98-6]
C37H41ClN2O6.HCl.5H2O BM 771,72
Anhidrat [57-94-3] BM 681,66
Tubokurarin Klorida mengandung tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0% C37H41ClN2O6.HCl, dihitung terhadap zat anhidrat.
Pemerian Serbuk hablur putih atau putih kekuningan sampai putih kelabu. Melebur pada suhu lebih kurang 270º disertai peruraian.
Kelarutan Larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol.
Baku pembanding Tubokurarin Klorida BPFI. Tidak boleh di keringkan sebelum digunakan. Dalam wadah tertutup rapat. Gunakan seperti tertera pada etiket
Kejernihan larutan dalam etanol Larutan 100 mg zat uji dalam 10 mL etanol P: jernih.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Tubokurarin Klorida BPFI.
B. Kromatogram dari Larutan uji yang diperoleh pada Penetapan kadar memberikan puncak utama dengan waktu retensi yang sesuai dengan yang diperoleh dari Larutan baku.
C. Larutan (1 dalam 100) menunjukkan reaksi Klorida cara A, B dan C seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
Rotasi jenis <1081> Antara +210º dan +224º, dihitung terhadap zat anhidrat; lakukan penetapan menggunakan larutan 100 mg per 10 mL yang telah dibiarkan selama 3 jam.
Air <1031> Metode I Tidak lebih dari 12,0%.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,25%.
Cemaran organik Dalam kromatogram yang diperoleh dari Larutan uji pada Penetapan kadar, jumlah respons puncak selain puncak tubokurarin, tidak lebih dari 5,0% dari jumlah semua respons puncak.
Klorida Tidak kurang dari 9,9% dan tidak lebih dari 10,7% dihitung terhadap zat anhidrat; lakukan penetapan sebagai berikut: Timbang saksama lebih kurang 300 mg zat, larutkan dalam 5 mL air, hangatkan sedikit hingga larut. Tambahkan 5 mL asam asetat glasial P dan 50 mL metanol P, dinginkan hingga suhu ruang. Tambahkan 1 tetes eosin Y LP dan titrasi dengan perak nitrat 0,1 N LV.
Tiap mL perak nitrat 0,1 N
setara dengan 3,545 mg Cl
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran asetonitril P-metanol P (3:2), diamkan pada suhu ruang. Masukkan 270 mL larutan ini ke dalam gelas ukur 1000 mL, tambahkan 20,0 mL larutan tetrametilamonium hidroksida P 25% dalam metanol P, tambahkan air hingga 1 liter. Atur pH hingga 4,0 dengan penambahan asam fosfat LP, saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Tubokurarin Klorida BPFI, larutkan dalam Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,3 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 30 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL. Larutkan dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Larutan kesesuaian sistem Larutkan sejumlah tubokurarin klorida dan fenol P dalam Fase gerak hingga kadar masing-masing lebih kurang 0,30 mg dan 0,50 mg per mL.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 220 nm dan kolom 4 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara dua puncak utama tidak kurang dari 2,0 dan faktor ikutan untuk tubokurarin klorida tidak lebih dari 2,0. Waktu retensi relatif untuk tubokurarin klorida dan fenol berturut-turut lebih kurang 0,50 dan 1,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg tubokurarin klorida, C37H41ClN2O6.HCl, dalam zat yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Tubokurarin Klorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.