Cyproheptadine Hydrochloride

4-(5H-Dibenzo[a,d]sikloheptena-5-ilidena)-1-metilpiperidina hidroklorida seskuihidrat

C₂₁H₂₁N.HCl.1½H₂O [41354-29-4]          BM 350,88

C₂₁H₂₁N.HCl  [969-33-5]                          BM 323,87 

Siproheptadin Hidroklorida mengandung C₂₁H₂₁N.HCl tidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih dari 100,5%, dihitung terhadap zat anhidrat.

Pemerian Serbuk hablur; putih sampai agak kuning; tidak berbau atau praktis tidak berbau.

Kelarutan Sukar larut dalam air; mudah larut dalam metanol; larut dalam kloroform; agak sukar larut dalam etanol; praktis tidak larut dalam eter.

Baku pembanding Siproheptadin Hidroklorida BPFI; Tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat. Senyawa sejenis A Amitriptilin BPFI; Senyawa sejenis A Siproheptadin BPFI; Senyawa sejenis C Siproheptadin BPFI.

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P,  menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Siproheptadin Hidroklorida BPFI.

    B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku, yang diperoleh dari Cemaran organik.

Keasaman Tidak lebih dari 0,05% dihitung sebagai asam hidroklorida; lakukan penetapan dengan melarutkan 1,0 g zat dalam 25 mL metanol P, tambahkan merah metil LP dan titrasi dengan natrium hidroksida 0,10 N LV: diperlukan tidak lebih dari 0,15 mL.

Air <1031> Metode I Antara 7,0% dan 9,0%.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.

Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 30 bpj.

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Dapar Timbang saksama 6,1 gram kalium fosfat monobasa P, larutkan dalam 900 mL air. Atur pH hingga 4,5 dengan penambahan asam fosfat P, encerkan dengan air sampai 1 L.

    Larutan A Campuran asetonitril P-Dapar (2:3).

    Larutan B Campuran asetonitril P-Dapar (3:2).

    Fase gerak Gunakan variasi campuran Larutan A dan Larutan B seperti tertera pada Sistem kromatografi.

    Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Siproheptadin hidroklorida BPFI, Senyawa sejenis A Siproheptadin BPFI, Senyawa sejenis A Amitriptilin BPFI, dan Senyawa sejenis C Siproheptadin BPFI, larutkan dan encerkan dengan Larutan A hingga kadar masing-masing 0,02 mg per mL.

    Larutan baku Pipet sejumlah volume Larutan kesesuaian sistem, larutkan, dan encerkan dengan Larutan A hingga kadar Siproheptadin hidroklorida BPFI, Senyawa sejenis A Siproheptadin BPFI, Senyawa sejenis A Amitriptilin BPFI, dan Senyawa sejenis C Siproheptadin BPFI masing-masing 0,002 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan, dan encerkan dengan Larutan A hingga kadar lebih kurang 2,0 mg per mL.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 230 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm, berisi bahan pengisi L7 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1,0 mL per menit. Kromatograf diprogram sebagai berikut:

Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak siproheptadin dan puncak senyawa sejenis C siproheptadin tidak kurang dari 7,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 15,0 %.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 mL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam zat dengan rumus:

r_i adalah respons puncak masing-masing cemaran dari Larutan uji; r_S adalah respons puncak baku pembanding yang sesuai dari Larutan baku; C_S adalah kadar baku pembanding BPFI yang sesuai dalam mg per mL Larutan baku dan C_U adalah kadar siproheptadin hidroklorida dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang. Hitung persentase cemaran lain dalam zat terhadap siproheptadin hidroklorida dengan rumus :

r_i adalah respons puncak cemaran lain dari Larutan uji; r_S adalah respons puncak siproheptadin hidroklorida dari Larutan baku; C_S adalah kadar Siproheptadin Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku dan C_U adalah kadar siproheptadin hidroklorida dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel.

Tabel

Abaikan puncak yang kurang dari 0,05%.

Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 250 mg zat, larutkan dalam 55 mL campuran etanol P-asam hidroklorida 0,01 N (10:1). Titrasi dengan  natrium hidroksida 0,1 N LV, tentukan titik akhir secara potensiometrik. Lakukan penetapan blangko.

Tiap mL natrium hidroksida  0,1 N

setara dengan 32,39 mg C₂₁H₂₁N.HCl

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.