Betamethasone Eye Drops

Tetes Mata Betametason adalah larutan steril Betametason Natrium Fosfat dalam Air murni. Mengandung betametason natrium fosfat, C₂₂H₂₈FNa₂O₈P, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

Baku pembanding Betametason Natrium Fosfat BPFI; lakukan penetapan kadar air secara titrimetri. Simpan dalam wadah tertutup rapat, di tempat dingin. Lakukan pengerjaan di tempat kering. Prednisolon Natrium Fosfat BPFI.

Identifikasi

    A. Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Identifikasi secara Kromatografi Lapis Tipis <281>.

    Fase gerak Campuran asetat anhidrat P-air-1 butanol P (20:20:60). Larutan dibuat segera sebelum digunakan.

    Larutan uji Pipet sejumlah zat, encerkan dengan air hingga kadar betametason natrium fosfat lebih kurang 0,1%.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Betametason Natrium Fosfat BPFI, larutkan, dan encerkan dengan air hingga kadar lebih kurang 0,1%.

    Larutan pembanding 1 Campuran sejumlah volume sama  Larutan uji dan Larutan baku.

    Larutan pembanding 2 Campuran sejumlah volume sama Larutan Baku dan larutan Prednisolon Natrium Fosfat BPFI 0,1%.

    Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 10 ?L Larutan uji, Larutan baku, Larutan pembanding 1, dan Larutan pembanding 2 pada lempeng kromatografi silika gel GF₂₅₄. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf yang berisi Fase gerak dan biarkan Fase gerak merambat hingga tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat, dan keringkan dengan aliran udara, panaskan pada suhu 110° selama 10 menit. Amati bercak di bawah cahaya ultraviolet 254 nm: harga R_F , warna, dan intensitas bercak utama dari Larutan uji, Larutan baku, dan Larutan pembanding 1 menunjukkan satu bercak yang sama.

    B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.

    C. Pada sejumlah zat setara dengan 0,2 mg betametason natrium fosfat, tambahkan perlahan-lahan 1 mL asam sulfat P dan diamkan selama 2 menit: terbentuk warna kuning kecoklatan, tetapi tidak terbentuk warna merah atau fluorosensi hijau kekuningan.

pH <1071> Antara 7,0 dan 8,5.

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>. [Catatan Larutan terlindung dari cahaya.]

    Dapar fosfat-sitrat pH 5,0 Campur 48,5 mL asam sitrat 0,1 M dengan larutan dinatrium hidrogen fosfat 0,2 M hingga 100 mL.

    Fase gerak Campuran metanol P-Dapar fosfat-sitrat pH 5,0 (40:60), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan uji persediaan Pipet sejumlah tetes mata, encerkan dengan air hingga kadar betametason natrium fosfat lebih kurang 0,10%.

    Larutan uji Pipet lebih kurang 1 mL Larutan uji persediaan ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan air sampai tanda.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Betametason Natrium Fosfat BPFI dan betametason, larutkan, dan encerkan dengan air hingga kadar masing-masing lebih kurang 0,0060%.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan  detektor 241 nm dan kolom 4,6 mm x 20 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 10 µm. Pertahankan suhu kolom pada 60°. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak betametason natrium fosfat dan puncak betametason tidak kurang dari 3,5.

      Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 mL) Larutan uji persediaan, Larutan uji, dan Larutan baku ke dalam kromatograf, rekam kromatogram untuk larutan uji persediaan dan larutan uji tiga kali waktu retensi puncak utama dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel 1.

Tabel 1

abaikan respons puncak kurang dari 0,05 kali dari respons puncak utama Larutan uji (0,1%).

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Dapar fosfat-sitrat pH 5,0 Campur 48,5 mL asam sitrat P  0,1 M dengan larutan dinatrium hidrogen fosfat 0,2 M hingga 100 mL.   

    Fase gerak Buat campuran metanol P-Dapar fosfat-sitrat pH 5,0 (45:55), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku internal Timbang saksama sejumlah hidrokortison, larutkan, dan encerkan dengan metanol P hingga kadar lebih kurang 0,06%.

    Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Betametason Natrium Fosfat BPFI, larutkan, dan encerkan dengan air hingga kadar lebih kurang 0,1%.

    Larutan baku Buat campuran 5,0 mL Larutan baku persediaan dan 10 mL Larutan baku internal, masukkan ke dalam labu tentukur 25-mL, encerkan dengan air sampai tanda.

    Larutan uji persediaan Pipet sejumlah tetes mata setara dengan 5 mg betametason natrium fosfat, masukkan ke dalam labu tentukur 25-mL, tambahkan 10 mL metanol P, dan encerkan dengan air sampai tanda.

    Larutan uji Pipet sejumlah zat setara dengan 5 mg betametason natrium fosfat, masukkan ke dalam labu tentukur 25-mL, tambahkan 10 mL Larutan baku internal, dan encerkan dengan air sampai tanda.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan  detektor 241 nm dan kolom 5 mm x 20 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 10 µm. Pertahankan suhu kolom pada 60°. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 ?L) Larutan uji dan Larutan baku ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase betametason natrium fosfat, C₂₂H₂₈FNa₂O₈P, dalam larutan tetes mata yang digunakan dengan rumus:

R_U dan R_S berturut-turut adalah perbandingan respons puncak betametason natrium fosfat dengan hidrokortison dari Larutan uji dan Larutan baku; Cs adalah kadar Betametason Natrium Fosfat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar betametason natrium fosfat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah terlindung cahaya.