Menadione Sodium Bisulphite
1,2,3,4-Tetrahidro-2-metil-1,4-diokso-2-naftalena sulfonat garam natrium asam trihidrat [130-37-0]
C11H9NaO5S.3H2O BM 324,24
Menadion Natrium Bisulfit adalah campuran yang terdiri dari menadion natrium bisulfit dan natrium bisulfit. Mengandung tidak kurang dari 63,0% dan tidak lebih dari 75,0% C11H9NaO5S.3H2O, dan tidak kurang dari 30,0% dan tidak lebih dari 38,0% NaHSO3.
Pemerian Serbuk hablur, putih; tidak berbau; higroskopik.
Kelarutan Mudah larut dalam air; sangat sukar larut dalam etanol, dalam kloroform dan dalam eter; praktis tidak larut dalam benzen.
Baku pembanding Menadion Natrium Bisulfit BPFI.
Identifikasi
A. Larutkan lebih kurang 100 mg dengan 10 mL air dalam corong pisah, tambahkan 3 mL larutan natrium karbonat monohidrat P (1 dalam 10). Ekstraksi endapan dua kali, tiap kali dengan 5 mL kloroform P. Saring lapisan kloroform melalui penyaring yang telah dicuci dengan kloroform P, uapkan filtrat dengan aliran udara hingga kering. Larutkan sisa dalam beberapa mL etanol P, uapkan hingga kering: jarak lebur sisa antara 104º dan 107º .
B. Pada 50 mg endapan yang diperoleh pada Identifikasi A, tambahkan 5 mL air dan 75 mg natrium bisulfit P, panaskan di atas tangas uap sambil dikocok kuat-kuat hingga larut, larutan hampir tidak berwarna. Encerkan dengan air secukupnya hingga 50 mL, campur. Pada 2 mL tambahkan 2 mL campuran etanol P dan amonium hidroksida P volume sama, kocok. Tambahkan 3 tetes etil sianoasetat P: terjadi warna biru keunguan yang dengan penambahan 1 mL larutan natrium hidroksida P 33,3% berubah menjadi hijau kemudian kuning.
C. Pada 2 mL larutan 4% tambahkan beberapa tetes asam hidroklorida encer P, hangatkan: tercium bau belerang dioksida.
Natrium Bisulfit Timbang saksama lebih kurang 2 g zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL. Larutkan dan encerkan dengan air sampai tanda. Pipet 15 mL, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer bersumbat kaca, tambahkan 25,0 mL iodum 0,1 N, tutup, campur, biarkan selama 5 menit. Tambahkan hati-hati 1 mL asam hidroklorida P, titrasi dengan natrium tiosulfat 0,1 N LV, menggunakan indikator kanji LP. Lakukan penetapan blangko.
Tiap mL iodum 1,0 N
setara dengan 5,203 mg NaHSO3
Selenium <391> Tidak lebih dari 3 bpj.
Air <1031>Metode I Antara 9,0% dan 13,0%.
Penetapan kadar
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 50 mg Menadion BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 250-mL, larutkan dan encerkan dengan kloroform P sampai tanda. Pipet 2 mL ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan etanol mutlak P sampai tanda hingga kadar lebih kurang 4 µg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 1 g, masukkan ke dalam labu tentukur 200-mL, larutkan dan encerkan dengan air sampai tanda. Pipet 20 mL ke dalam corong pisah, tambahkan 40 mL kloroform P dan 5 mL larutan natrium karbonat monohidrat P (1 dalam 10), kocok kuat-kuat selama 30 detik, biarkan memisah. Saring lapisan kloroform melalui kapas yang telah dibasahi dengan kloroform P ke dalam labu tentukur 200-mL. Bilas segera penyaring dengan 40 mL kloroform P. Campur bilasan ke dalam ekstrak yang terdapat dalam labu tentukur. Ekstraksi lapisan air dua kali, tiap kali dengan 20 mL kloroform P, saring tiap ekstrak, cuci segera penyaring tiap kali dengan 20 mL kloroform P. Campur semua filtrat dan cairan cucian ke dalam ekstrak yang terdapat dalam labu tentukur. Encerkan dengan kloroform P sampai tanda. Pipet 2 mL ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan etanol P sampai tanda.
Prosedur Ukur serapan Larutan baku dan Larutan uji pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 250 nm terhadap blangko campuran kloroform P-etanol mutlak P (1:50). Hitung jumlah dalam mg C11H9NaO5S3H2O, menadion natrium bisulfit dengan rumus:
C adalah kadar Menadion Bisulfit BPFI dalam mg per mL Larutan baku; Au dan As berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.