Lansoprazole Delayed-Released Capsules
Kapsul Lepas Tunda Lansoprazol mengandung lansoprazol, C16H14F3N3O2S, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku Pembanding Lansoprazol BPFI; tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan. Simpan pada suhu dingin, dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya. Senyawa Sejenis A Lansoprazol BPFI: [2-[[[3-metil-4-(2,2,2-trifluoroetoksi)-2-piridil]metil]sulfonil] bezimidazol] (C16H14F3N3O3S, BM 385,36); tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan. Simpan pada suhu dingin, dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Masukkan sejumlah serbuk isi kapsul yang setara dengan 5 mg lansoprazol, tambahkan 5 mL metanol P, kocok dan sentrifus. Pipet 0,1 mL beningan, tambahkan 10 mL metanol P. Spektrum serapan ultraviolet larutan ini menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Lansoprazol BPFI.
B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku yang diperoleh dari Penetapan kadar.
Pelepasan obat <961>Metoda A.
TAHAP ASAM
Media asam : 500 mL asam hidroklorida 0,1 N.
Alat tipe 2 : 75 rpm.
Waktu: 60 menit.
Prosedur Lakukan segera penetapan jumlah C16H14F3N3O3S yang terlarut dengan mengukur serapan 25 mL Larutan uji yang disaring dan dibandingkan dengan serapan Larutan baku Lansoprazol BPFI dengan kadar lebih kurang 8% dari jumlah yang tertera pada etiket per 500 mL media tahap asam pada panjang gelombang maksimum lebih kurang 306 nm menggunakan media tahap asam sebagai blangko. Jumlah etanol P yang digunakan tidak lebih dari 0,5% volume total untuk melarutkan baku pembanding sebelum diencerkan dengan media tahap asam. Sejumlah 475 mL sisa yang terdapat dalam labu disolusi digunakan untuk pembuatan media disolusi tahap dapar.
Toleransi Dalam waktu 60 menit larut tidak lebih dari 10% (Q) C16H14F3N3O3S dari jumlah yang tertera pada etiket.
TAHAP DAPAR
Dapar persediaan Larutkan 65,4 g natrium dihidrogen fosfat P, 28,2 g natrium hidroksida P dan 12 g natrium dodesilsulfat P dalam air, dan encerkan hingga 4 liter.
Larutan blangko Buat campuran Media tahap asam-Dapar persediaan (19:17). Jika perlu atur pH hingga 6,8 dengan penambahan asam fosfat P atau natrium hidroksida P.
Media disolusi tahap dapar Tambahkan 425 mL Dapar persediaan ke dalam 475 mL sisa yang terdapat dalam labu disolusi tahap asam. Jika perlu atur pH hingga 6,8 dengan penambahan asam fosfat P atau natrium hidroksida P.
Alat tipe 2: 75 rpm.
Waktu: 60 menit.
Prosedur Lakukan segera penetapan C16H14F3N3O3S yang terlarut dengan mengukur perbedaan serapan alikot Larutan uji dan serapan baku pada panjang gelombang lebih kurang 286 dan 650 nm menggunakan Larutan blangko sebagai blangko. Larutan baku dibuat dari sejumlah Lansoprazol BPFI dengan kadar lebih kurang 70% dari jumlah yang tertera pada etiket dalam 900 mL Larutan blangko. Jumlah metanol P yang digunakan tidak lebih dari 2% volume total untuk melarutkan baku pembanding sebelum diencerkan dengan Larutan blangko.
Toleransi Dalam waktu 60 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q) C16H14F3N3O3S dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Prosedur untuk Uji keseragaman kandungan.
Larutan baku Timbang seksama sejumlah Lansoprazol BPFI larutkan dalam campuran asetonitril P-natrium hidroksida 0,1 M LP (7:3) hingga kadar lansopraol lebih kurang 0,012 mg per mL.
Larutan Uji Masukkan isi 1 kapsul ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 30 mL natrium hidroksida 0,1 M dan sonikasi hingga hancur. Tambahkan 65 mL asetonitril P, dinginkan dan encerkan dengan asetonitril P sampai tanda. Sentrifus sejumlah suspensi dan saring melalui penyaring membran dengan porositas 0,5 mm atau lebih kecil. Encerkan secara kuantitatif sejumlah volume filtrat dengan campuran asetonitril P-natrium hidroksida 0,1 M (7:3) hingga kadar lansoprazol lebih kurang 0,012 mg per mL.
Prosedur Ukur segera serapan Larutan Uji dan Larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 294 nm, dengan spektrofotometer yang sesuai, menggunakan campuran asetonitril P-natrium hidroksida 0,1 M (7:3) sebagai Larutan blangko. Hitung jumlah dalam mg lansoprazol, C16H14F3N3O2S, dalam kapsul yang digunakan dengan rumus:
L adalah jumlah lansoprazol seperti tertera pada etiket kapsul; C adalah kadar Lansoprazol BPFI dalam mg per mL Larutan baku; D adalah kadar lansoprazol dalam mg per mL dalam Larutan Uji, berdasarkan jumlah lansoprazol dalam etiket kapsul dan faktor pengenceran; AU dan AS berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan Baku.
Susut Pengeringan <1121> Tidak lebih dari 5,0%; lakukan pengeringan dalam hampa udara diatas fosfor pentoksida P pada tekanan tidak lebih dari 5 mmHg selama 5 jam pada 60º menggunakan 1 g zat.
Penetapan Kadar Lakukan penetapan secara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan pengencer, Fase gerak dan Larutan resolusi Lakukan seperti tertera pada Penetapan Kadar dalam Lansoprazol.
Larutan baku internal Timbang saksama sejumlah 4’-etoksi asetofenon dan larutkan dalam asetonitril P hingga kadar lebih kurang 7,5 mg per mL.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Lansoprazol BPFI dan larutkan dalam campuran natrium hidroksida 0,1 M-asetonitril P (3:2) hingga kadar lebih kurang 3 mg per mL. Pipet 25 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 5,0 mL Larutan baku internal, encerkan dengan Pengencer sampai tanda, campur. Secara kuantitatif encerkan dengan Pengencer hingga diperoleh larutan dengan kadar lebih kurang 0,1 mg per mL Lansoprazol BPFI.
Larutan Uji Masukkan isi tidak kurang dari 10 kapsul, setara dengan lebih kurang 300 mg lansoprazol ke dalam labu Erlenmeyer 300 mL yang berisi 60,0 mL natrium hidroksida 0,1 M, dan sonikasi hingga hancur sempurna. Tambahkan 20,0 mL asetonitril P dan 20,0 mL Larutan baku internal, kocok dan sentrifus bagian suspensi. Encerkan secara kuantitatif sejumlah volume larutan jernih dengan Pengencer hingga larutan mengandung lansoprazol lebih kurang 0,1 mg per mL, dan saring menggunakan penyaring membran dengan porositas 0,5 mm atau lebih kecil.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 285 nm, dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 mm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatograf terhadap Larutan resolusi, rekam krotogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara dua puncak utama tidak kurang dari 5. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikan secara terpisah sejumlah volume sama ( lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak. Hitung jumlah dalam mg lansoprazol, C16H14F3N3O2S, dalam isi kapsul yang digunakan dengan rumus:
L adalah jumlah lansoprazol dalam mg, tiap kapsul seperti tertera pada etiket; C adalah kadar Lansoprazol BPFI dalam mg per mL Larutan baku; D adalah kadar lansoprazol dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah lansoprazol tiap kapsul yang tertera pada etiket dan tingkat pengenceran; RU dan RS berturut-turut adalah respons puncak dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat dan simpan pada suhu ruang