Gentian Violet

  [4-[Bis[p-(dimetilamino)fenil]metilen]-2,5-sikloheksadian-1-iliden]dimetilamonium  klorida[548-62-9]

C₂₅H₃₀ClN₃                                                    BM 407,98

Gentian Violet mengandung tidak kurang dari 96,0% dan tidak lebih dari 100,5% C₂₅H₃₀ClN_3, dihitung terhadap zat anhidrat.

Pemerian Serbuk; hijau gelap atau kepingan berkilau hijau; mengkilat metalik; bau lemah.

Kelarutan Agak sukar larut dalam air; larut dalam etanol, dalam gliserin dan dalam kloroform; tidak larut dalam eter.

Identifikasi

    A. Tambahkan lebih kurang 1 mg zat dalam 1 mL asam sulfat P: larut dalam asam disertai terjadinya warna jingga atau merah coklat. Bila larutan diencerkan secara hati-hati dengan air, warna berubah menjadi coklat, kemudian hijau dan akhirnya biru.

    B. Larutkan 20 mg zat dalam 10 mL air dan tambahkan 5 tetes asam hidroklorida P. Pada 5 mL larutan tersebut teteskan asam tanat LP: terbentuk endapan biru tua.

    C. Pada sisa larutan yang diperoleh pada uji Identifikasi B, tambahkan lebih kurang 500 mg serbuk zink P, hangatkan campuran: larutan segera tidak berwarna. Tambahkan 1 tetes larutan tidak berwarna tersebut ke atas kertas saring yang ditetesi amonium hidroksida 6 N : terjadi warna biru pada daerah kontak.

Air <1031>Metode I Tidak lebih dari 7,5%.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 1,5%.

Zat tidak larut dalam etanol Tidak lebih dari 1,0%; lakukan penetapan sebagai berikut: Timbang saksama 1,0 g zat, didihkan dengan 50 mL etanol P menggunakan pendingin balik selama 15 menit. Saring melalui krus penyaring yang telah ditara, bilas residu pada penyaring dengan etanol P panas hingga cairan pembilas tidak berwarna ungu, keringkan krus pada suhu 105º selama 1 jam .

Arsen <321>Metode I Tidak lebih dari 10 bpj; lakukan penetapan sebagai berikut: Campur 300 mg zat dengan masing-masing 2,5 g serbuk kalium nitrat P dan natrium karbonat anhidrat P, panaskan campuran dalam krus hingga zat organik teroksidasi sempurna. Larutkan residu yang telah dingin dalam 15 mL asam sulfat 2 N dan uapkan larutan dengan pemanasan hingga timbul uap putih berlebihan, larutkan residu dalam 35 mL air.

Timbal <401> Tidak lebih dari 30 bpj; lakukan penetapan menggunakan larutan uji sebagai berikut: Masukkan 1,0 g zat ke dalam labu Kjeldahl kecil, tambahkan 5 mL asam sulfat P dan masukkan corong kecil ke dalam labu. Putar labu perlahan-lahan hingga asam sulfat membasahi zat dengan sempurna, kemudian panaskan perlahan-lahan hingga karbonisasi sempurna. Dinginkan residu dan tambahkan 5 mL asam nitrat P, panaskan perlahan-lahan hingga timbul asap putih berlebihan. Biarkan dingin dan tambahkan 5 mL asam nitrat P, panaskan kembali hingga terjadi asap putih. Dinginkan, kemudian tambahkan 25 mL air dengan hati-hati dan didihkan beberapa menit. Setelah dingin, netralkan larutan terhadap kertas lakmus dengan amonium hidroksida P, tambahkan 5 mL asam nitrat P. Pindahkan larutan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan air secukupnya sampai tanda. Gunakan 20 mL larutan sebagai larutan uji. Lakukan penetapan blangko.

Zink Tidak lebih dari 0,05%.

    Larutan baku persediaan Timbang saksama lebih kurang 1 g zink P masukkan ke dalam labu tentukur 1000-mL, tambahkan 50 mL asam nitrat P, campur sampai larut. Encerkan dengan air sampai tanda.

    Larutan baku Encerkan Larutan baku persediaan dengan air hingga kadar zink 0,50 µg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 500 mg zat dalam krus yang telah ditara. Abukan dalam alat pengabuan suhu rendah hingga bobot tetap. Pipet 10 mL asam nitrat 6 N ke dalam krus, panaskan hingga abu larut. Masukkan larutan ke dalam labu tentukur 500-mL, encerkan dengan air sampai tanda. Buat larutan blangko pereaksi.

    Prosedur  Ukur serapan Larutan baku, Larutan uji  dan larutan blangko pada pita emisi zink 213,9 nm menggunakan spektrofotometer serapan atom seperti tertera pada Spektrofotometri dan Hamburan Cahaya <1191> dilengkapi dengan lampu tabung katoda zink dan nyala udara–asetilen, menggunakan air sebagai blangko: serapan Larutan uji tidak lebih besar dari serapan Larutan baku yang masing-masing telah dikoreksi terhadap larutan blangko.

Cemaran Organik Tidak lebih dari 1,0%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi lapis tipis seperti tertera kromatografi <931>.

    Fase gerak Lapisan atas yang dipisahkan dari campuran air-butil alkohol P-asam asetat glasial P (100:80:20).

    Penjerap Campuran silika gel P yang telah dioktadesilinasi setebal 0,25 mm.

    Larutan uji A Larutan zat 1 mg per mL dalam metanol P.

    Larutan uji B Pipet sejumlah volume                 Larutan uji A, encerkan dengan metanol P hingga kadar 0,01 mg per mL.

    Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 5 µL Larutan uji A dan Larutan uji B pada lempeng kromatografi, biarkan mengering. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf berisi Fase gerak dan biarkan Fase gerak merambat lebih kurang tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, biarkan fase gerak menguap dan amati bercak: Pada Larutan uji A menunjukkan bercak utama dan jika ada bercak lain pada Larutan uji A tidak lebih intensif dari bercak utama Larutan uji B.

Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang   400 mg zat, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer   300 mL, tambahkan 25 mL air dan 10 mL asam hidroklorida P. Ganti udara dalam labu dengan karbon dioksida P, alirkan gas karbon dioksida P melalui labu selama pengujian. Tambahkan 50,0 mL titan(III) klorida 0,1 N LV, panaskan hingga mendidih, lanjutkan pendidihan perlahan-lahan selama 10 menit sambil sesekali digoyang. Dinginkan larutan, tambahkan 5 mL larutan amonium tiosianat P (1 dalam 10) dan titrasi dengan besi(III) amonium sulfat 0,1 N LV sampai terjadi warna merah lemah. Lakukan penetapan blangko.

Tiap mL titan(III) kloria 0,1 N

setara dengan 20,40 mg  C₂₅H₃₀ClN₃

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.