Valproic Acid Oral Solution
Larutan Oral Asam Valproat mengandung Asam Valproat, C8H16O2, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. Sediaan ini dibuat dengan bantuan natrium hidroksida.
Baku pembanding Asam Valproat BPFI; tidak boleh dikeringkan. Sesudah ampul dibuka, simpan dalam wadah tertutup rapat. Senyawa sejenis B Asam Valproat BPFI.
Identifikasi
A. Waktu retensi puncak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh tertera pada Penetapan Kadar.
B. Masukkan sejumlah volume larutan oral, setara dengan lebih kurang 250 mg asam valproat ke dalam corong pisah. Tambahkan 40 mL air dan 2 mL asam hidroklorida P, kocok dan ekstraksi dengan 40 mL n-heptan P. Saring lapisan n-heptan melalui wol kaca ke dalam gelas piala dan uapkan pelarut di atas tangas uap dengan mengalirkan udara hingga pelarut habis.Masukkan 2 tetes residu ke dalam tabung reaksi yang mengandung 0,5 mL larutan kalium iodida (1 dalam 50) dan larutan kalium iodat (1 dalam 25): terjadi larutan warna kuning.
pH <1071> Antara 7,0 dan 8,0.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar Buat larutan natrium fosfat monobasa P 3,5 g per liter. Atur pH hingga 3,5 dengan penambahan asam fosfat P.
Fase gerak Buat campuran asetonitril P-dapar (45:55). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Pengencer Campuran asetonitril P-air (45 : 55)
Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Asam Valproat BPFI dan Senyawa sejenis B Asam Valproat BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar berturut-turut 0,5 mg per mL dan 50 µg per mL.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Asam Valproat BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan dan encerkan dengan Pengecer hingga kadar 0,5 mg per mL.
Larutan uji Pipet sejumlah volume larutan oral, encerkan dengan Pengencer hingga kadar 0,5 mg per mL.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 215 nm dan kolom berukuran 4,6 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L7 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara asam valproat dan senyawa sejenis B asam valproat tidak kurang dari 2,0 Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak lebih dari 1,5; simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 1,0% [Catatan Waktu retensi relatif senyawa sejenis B asam valproat dan asam valproat berturut-turut 0,9 dan 1,0].
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase asam valproat, C8H16O2, dalam larutan oral dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak utama Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Asam Valproat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; dan CU adalah kadar asam valproat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.