Trimethoprim Tablets
Tablet Trimetoprim mengandung Trimetoprim, C14H18N4O3, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Trimetoprim BPFI; Tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.
Identifikasi Lakukan penetapan seperti tertera pada Identifikasi secara kromatografi lapis tipis <281>.
Fase gerak Buat campuran kloroform P-metanol P-amonium hidroksida P (95:7,5:1).
Larutan baku Larutkan sejumlah Trimetoprim BPFI dalam campuran metanol P-kloroform P (1:1) hingga kadar lebih kurang 20 mg per mL.
Larutan uji Gerus sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 100 mg trimetoprim, dengan 2,5 mL metanol P. Tambahkan 2,5 mL kloroform P, gerus kembali dan sentrifus. Gunakan beningan.
Prosedur Totolkan masing-masing 25 mL Larutan uji dan Larutan baku pada lempeng kromatografi yang dilapisi dengan campuran silika gel P setebal 0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang tidak dijenuhkan Fase gerak dan biarkan merambat hingga 15 cm dari titik penotolan. Angkat lempeng, tandai batas rambat, biarkan Fase gerak menguap. Amati lempeng di bawah cahaya ultraviolet 254 nm: harga Rf bercak utama dari Larutan uji sesuai dengan Larutan baku.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 mL asam hidroklorida 0,01 N.
Alat tipe 2: 50 rpm.
Waktu : 45 menit.
Prosedur Lakukan penetapan jumlah C14H18N4O3, yang terlarut dengan mengukur serapan filtrat larutan disolusi, yang jika perlu diencerkan dengan asam hidroklorida 0,01 N hingga kadar lebih kurang 20 mg per mL, dan serapan larutan baku Trimetoprim BPFI dalam media yang sama pada serapan maksimum lebih kurang 271 nm.
Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q) C14H18N4O3, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran larutan asam asetat glasial 1% dalam air (v/v) dan asetonitril P (21:4). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Trimetoprim BPFI, larutkan dalam metanol P hingga kadar lebih kurang 0,2 mg per mL.
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 100 mg trimetoprim, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 50 mL metanol P, sonikasi selama 5 menit, dengan goyang sesekali. Encerkan dengan metanol P sampai tanda. Sentrifus, pipet 10 mL beningan ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan metanol P sampai tanda.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,2 mm x 25 cm yang berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku sebanyak lima kali penyuntikan, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg trimetoprim, C14H18N4O3, dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Trimetoprim BPFI dalam mg per mL Larutan baku; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.