Ethosuximide
(±)-2-Etil-2-metilsuksinimida [77-67-8]
C7H11NO2 BM 141,17
Etosuksimida mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% C7H11NO2, dihitung terhadap zat anhidrat.
Pemerian Serbuk hablur atau padatan seperti malam, putih sampai hampir putih; bau khas.
Kelarutan mudah larut dalam air dan dalam kloroform; Sangat mudah larut dalam etanol dan dalam eter; sangat sukar larut dalam heksan.
Baku pembanding Etosuksimida BPFI; Simpan dalam wadah tertutup rapat terlindung cahaya dan dalam lemari pendingin.
Identifikasi Spektrum serapan inframerah larutan dalam kloroform P (1 dalam 15) yang diukur dalam sel 0,1 mm, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Etosuksimida BPFI.
Jarak lebur <1021> Antara 47° dan 52°.
Air <1031> Metode I Tidak lebih dari 0,5%.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,5%.Sianida Larutkan 1 g zat dalam 10 mL etanol P, tambahkan 3 tetes besi(II) sulfat LP, 1 mL natrium hidroksida 1 N, dan beberapa tetes besi(III) klorida LP. Hangatkan hati-hati dan asamkan dengan asam sulfat 2 N: tidak terbentuk endapan biru atau warna biru dalam waktu 15 menit.
Asam 2-etil-2-metilsuksinat dan cemaran lain Masing-masing cemaran tidak lebih dari 0,1% dan total cemaran tidak lebih dari 0,5%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar fosfat pH 3, Fase gerak dan Larutan kesesuaian sistem dan sistem kromatografi Lakukan seperti pada Penetapan kadar.
Larutan baku Timbang saksama Etosuksimida BPFI dan asam 2-etil-2-metilsuksinat. Larutkan dan encerkan dengan Fase gerak secara kuantitatif hingga diperoleh larutan dengan kadar lebih kurang 0,1 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 1 g zat, masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL, larutkan dengan Fase gerak, sonikasi bila perlu, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak yang lebih besar dari 0,1% respons puncak total, kecuali puncak etosuksimida. Hitung persentase asam 2-etil-2-metilsuksinat dalam zat dengan rumus:
ri dan rS berturut-turut adalah respons puncak asam 2-etil-2-metilsuksinat yang diperoleh dari Larutan uji dan Larutan baku; C adalah kadar asam 2-etil-2-metilsuksinat dalam mg per mL Larutan baku; W adalah bobot etosuksimida dalam g Larutan uji.
Hitung persentase cemaran lain dalam etosuksimida dengan rumus:
ri adalah respons puncak masing-masing cemaran Larutan uji selain asam 2-etil-2-metilsuksinat dan rS respons puncak etosuksimida dalam Larutan baku; C adalah kadar Etosuksimida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; W adalah bobot etosuksimida dalam g Larutan uji.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.Dapar fosfat pH 3,0 Tambahkan 4,1 mL asam fosfat P ke dalam 1000 mL air, atur pH hingga 3,0 dengan penambahan natrium hidroksida LP.
Fase gerak Buat campuran Dapar fosfat pH 3,0-asetonitril P (90:10), saring dan awaudarakan, jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi<931>.
Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama masing-masing sejumlah Etosuksimida BPFI dan asam 2-etil-2-metilsuksinat, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga diperoleh kadar berturut-turut 10 mg per mL dan 2 mg per mL.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Etosuksimida BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga diperoleh kadar 10,0 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah lebih kurang 100 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 220 nm dan kolom 3,9 mm × 30,0 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1,0 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak asam 2-etil-2-metilsuksinat dan puncak etosuksimida tidak kurang dari 6,6; efisiensi kolom tidak kurang dari 2900 lempeng teoritis untuk etoksuksimida, faktor ikutan puncak etosuksimida tidak lebih dari 2,0 dan simpangan baku relatif untuk penyuntikan ulang tidak lebih dari 0,4%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg etosuksimida, C7H11NO2, dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah adalah respons puncak Etosuksimida dalam Larutan uji dan Larutan baku; C adalah kadar Etosuksimida BPFI dalam mg per mL Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.