Pancuronium Bromide

2ß,16ß-Dipiperidino-5?-androstan-3?,17ß-dioldiasetatdimetobromida    [15500-66-0]

C₃₅H₆₀Br₂N₂O₄                                         BM 732,67

Pankuronium bromida mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0 %, C₃₅H₆₀Br₂N₂O₄, dihitung terhadap zat anhidrat.

Pemerian Serbuk hablur putih,putih kekuningan atau agak merah muda, higroskopik.

Kelarutan Mudah larut dalam air, dalam metilen klorida, dan dalam etanol.

Baku pembanding Pankuronium Bromida BPFI; Pankuronium Bromida BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, dalam lemari pendingin, bersifat higroskopis. Vekuronium Bromida BPFI.

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Pankuronium Bromida BPFI.

    B. Harga R_f bercak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku 2 pada Cemaran organik.

    C. Larutan (1 dalam 10) menunjukkan reaksi Bromida cara B dan C seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.

Kejernihan larutan

    Larutan hidrazin sulfat Masukkan 1,0 g hidrazin sulfat P ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dan encerkan dengan air sampai tanda. Diamkan selama 4 sampai 6 jam sebelum digunakan.

    Larutan metenamin Masukkan 2,5 g metenamin P ke dalam Erlenmeyer bersumbat kaca 100 mL, tambahkan 25 mL air, tutup dan campur hingga larut.

    Suspensi opalesen primer [Catatan  Campuran ini stabil selama 2 bulan, terutama disimpan dalam wadah kaca yang bebas dari kerusakan permukaan. Campuran ini harus tidak menempel pada gelas dan harus tercampur dengan baik sebelum digunakan]. Pipet 25 mL Larutan hidrazin sulfat ke dalam Larutan metenamin dalam Erlenmeyer bersumbat kaca 100 mL, campur dan diamkan selama 24 jam.

    Baku opalesen [Catatan  Suspensi ini sebaiknya tidak digunakan lebih dari 24 jam setelah pembuatan]. Pipet 15 mL Suspensi opalesen primer ke dalam labu tentukur 1000-mL, encerkan dengan air sampai tanda.

    Suspensi pembanding Pipet 5 mL Baku opalesen ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan air sampai tanda (Suspensi pembanding A). Pipet 10 mL Baku opalesen ke dalam labu tentukur 100-mL ke dua, encerkan dengan air sampai tanda (Suspensi pembanding B).

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 50 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 25-mL. Larutkan dan encerkan dengan air sampai tanda.

    Prosedur Masukkan secara terpisah sejumlah Larutan uji, Suspensi pembanding A, Suspensi pembanding B dan air ke dalam tabung reaksi tidak berwarna, transparan terbuat dari gelas netral dengan dasar datar, diameter dalam 15 sampai 25 mm dan tinggi 40 mm. Amati di bawah sinar matahari dari arah vertikal dengan latar belakang hitam seperti tertera pada Perbandingan visual dalam Spektrofotometri dan hamburan cahaya <1191>. [Catatan  Difusi cahaya harus seperti suspensi pembanding A yang dapat dibedakan dengan air dan suspensi pembanding B dapat dibedakan dengan suspensi pembanding A.]Larutan uji sama atau lebih jernih dari Suspensi pembanding A.

Warna larutan

    Larutan baku persediaan Buat campuran besi(III)klorida LK-Kobalt(II)klorida LK-tembaga(II)sulfat LK-asam hidroklorida P (10 g per liter) (3:3:2,4:1,6).

    Larutan baku  Pipet 1 mL Larutan baku persediaan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan asam hidroklorida P (10 g per L). [Catatan  Siapkan larutan ini sesaat sebelum digunakan].

    Larutan uji Gunakan Larutan uji seperti tertera pada Kejernihan larutan.

    Prosedur Masukkan sejumlah Larutan uji dan Larutan baku  ke dalam tabung reaksi seperti yang digunakan pada Kejernihan larutan. Amati secara Perbandingan visual seperti tertera pada Spektrofotometri dan hamburan cahaya <1191>. Warna Larutan uji tidak lebih intensif dibandingkan Larutan baku dan air.

Rotasi jenis <1081> Antara +39° dan +43°, lakukan penetapan menggunakan larutan 30 mg per mL.

Air <1031> Metode I  Tidak lebih dari 8,0%.

Sisa pemijaran <301> Metode I Tidak lebih dari 0,1 %.

Cemaran organik Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Fase gerak Buat campuran isopropil alkohol P-asetonitril P-larutan natrium iodida P 40% b/v (85:10:5).

    Larutan baku 1 Buat larutan Vekuronium Bromida BPFI dan Pankuronium Bromida BPFI dalam metilen klorida P hingga kadar berturut-turut lebih kurang 0,1 mg per mL dan 10 mg per mL.

    Larutan baku 2 Buat larutan Pankuronium Bromida BPFI dalam metilen klorida P hingga kadar lebih kurang 10 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat larutkan dalam metilen klorida P hingga kadar lebih kurang 10 mg per mL.

    Enceran larutan uji Pipet 1 mL Larutan uji ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan metilen klorida P sampai tanda. Pipet 1 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 20-mL dan encerkan dengan metilen klorida P sampai tanda.

    Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 5 µL Larutan baku 1, Larutan baku 2, Larutan uji dan Enceran larutan uji pada lempeng kromatografi yang dilapisi dengan campuran silika gel P. Masukkan segera lempeng ke dalam bejana kromatograf yang berisi Fase gerak dan tidak dijenuhkan. Biarkan Fase gerak merambat hingga tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat, biarkan Fase gerak menguap. Semprot dengan larutan natrium nitrit P 2% b/v dan biarkan sampai kering lebih kurang 5 menit. Semprot lempeng dengan Dragendorff LP dan tutup lempeng dengan kaca transparan. Bercak yang diperoleh dari Larutan uji tidak lebih intensif dari bercak vekuronium bromida yang diperoleh dari Larutan baku 1: setara dengan 1,0% vekuronium  bromida. Bercak lain selain bercak utama yang diperoleh dari Larutan uji, kecuali bercak utama dan bercak vekuronium bromida tidak lebih intensif dari bercak yang diperoleh dari Enceran larutan uji: setara dengan 0,1% untuk masing-masing cemaran. Uji ini absah jika kromatogram Larutan baku menunjukkan dua bercak yang terpisah jelas. Harga R_f  pankuronium bromida dan vekuronium bromida berturut-turut lebih kurang 0,5 dan 0,64.

Penetapan kadar Lakukan penetapan secara titrasi bebas air. Timbang saksama lebih kurang 200 mg zat, masukkan kedalam gelas piala, tambahkan 50 mL asetat anhidrat P, larutkan sambil diaduk, kemudian titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV, tetapkan titik akhir secara potensiometrik. Lakukan penetapan blangko.

Tiap mL asam perklorat 0,1 N

setara dengan 36,63 mg C₃₅H₆₀Br₂N₂O₄

Wadah dan penyimpananSimpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya dan kelembapan. Simpan pada suhu antara 15° dan 25°.