Tablet Asetosal
Acetylsalicylic Acid Tablet
Tablet Asam Asetilsalisilat mengandung Asam Asetilsalisilat, C9H8O4, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. Tablet dengan kandungan asam asetilsalisilat lebih besar dari 81 mg tidak mengandung pemanis atau perisa lain. [Catatan Tablet salut enterik memenuhi syarat Tablet Lepas Tunda Asam Asetilsalisilat].
Baku pembanding Asam Asetilsalisilat BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat. Asam Salisilat BPFI.
Identifikasi
A. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada Penetapan kadar.
B. Kocok sejumlah serbuk tablet setara lebih kurang 500 mg asam asetilsalisilat dengan 10 mL etanol P selama beberapa menit, sentrifus, tuang beningan dan uapkan hingga kering. Keringkan residu dalam hampa udara pada suhu 60° selama 1 jam: Spektrum serapan inframerah residu yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Asam Asetilsalisilat BPFI.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 500 mL Dapar asetat 0,05 M yang dibuat dengan mencampur 2,99 g natrium asetat trihidrat P dan 1,66 mL asam asetat glasial P dengan air hingga 1000 mL dan pH 4,50±0,05.
Alat tipe 1: 50 rpm
Waktu: 30 menit
Prosedur Lakukan penetapan jumlah asam asetilsalisilat, C9H8O4, yang terlarut dengan mengukur serapan filtrat alikot, jika perlu diencerkan dengan Media disolusi dan serapan larutan baku Asam Asetilsalisilat BPFI dalam media yang sama pada panjang gelombang titik isobestik asam asetilsalisilat dan asam salisilat pada 265 nm [Catatan Larutan baku dibuat segar. Gunakan etanol P tidak lebih dari 1% volume total untuk melarutkan baku pembanding sebelum diencerkan dengan Media disolusi].
Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q) asam asetilsalisilat, C9H8O4, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Asam salisilat bebas Tidak lebih dari 0,3%. Untuk tablet salut tidak lebih dari 3,0%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak dan Pengencer Lakukan seperti tertera pada Penetapan Kadar.
Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Asam Salisilat BPFI dan Asam Asetilsalisilat BPFI, larutkan dan encerkan dalam Pengencer hingga kadar berturut-turut 0,015 dan 0,5 mg per mL.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Asam Salisilat BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,015 mg per mL.
Larutan uji Gunakan Larutan uji persediaan seperti tertera pada Penetapan Kadar.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan Kadar. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara asam salisilat dan asam asetilsalisilat tidak kurang dari 2,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif asam salisilat pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 4,0% [Catatan Waktu retensi relatif asam salisilat dan asam asetilsalisilat berturut-turut lebih kurang 0,7 dan 1,0].
Prosedur Lakukan seperti tertera pada Prosedur dalam Penetapan kadar. Hitung persentase asam salisilat, C7H6O3, dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak asam salisilat dalam Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Asam Salisilat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar asam asetilsalisilat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Larutkan 2 g natrium 1-heptansulfonat P dalam campuran 850 mL air dan 150 mL asetonitril P. Atur hingga pH 3,4 dengan penambahan asam asetat glasial P. Saring dan awaudarakan. Lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Pengencer Campuran asetonitril P-asam format P (99:1).
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Asam Asetilsalisilat BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL.
Larutan uji persediaan Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk setara dengan lebih kurang 100 mg asam asetilsalisilat, masukkan ke dalam wadah yang sesuai. Tambahkan 20,0 mL Pengencer dan lebih kurang 10 manik kaca; kocok kuat selama lebih kurang 10 menit dan sentrifus.
Larutan uji Pipet sejumlah volume Larutan uji persediaan, encerkan dengan Pengencer hingga diperoleh kadar lebih kurang 0,5 mg per mL. Simpan sisa larutan persediaan untuk uji Asam salisilat bebas.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 280 nm dan kolom berukuran 4,0 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak lebih besar dari 2,0; simpangan baku relatif tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 mL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg asam asetilsalisilat, C9H8O4, dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak asam asetilsalisilat dalam Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Asam Asetilsalisilat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar asam asetilsalisilat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat. Tablet salut dengan kandungan asam asestilsalisilat lebih kecil atau sama dengan 81 mg yang diberi pemanis dan perisa, disimpan dalam wadah berkapasitas tidak lebih dari 36 tablet.