Lisinopril
1-[N2-[(S)-1-karboksi-3-fenilpropil]-L-lisil]-L-prolin dihidrat [83915-83-7]
C21H31N3O5 .2H2O BM 441,52
Lisinopril mengandung, tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C21H31N3O5 dihitung terhadap zat anhidrat.
Pemerian Serbuk hablur putih. Meleleh pada lebih kurang 160º dengan peruraian.
Kelarutan Mudah larut dalam air; agak sukar larut dalam metanol; praktis tidak larut dalam etanol, dalam aseton, dalam asetonitril, dan dalam kloroform.
Baku pembanding Lisinopril BPFI; merupakan bentuk anhidrat. Tidak boleh dikeringkan. Tetapkan kadar air secara titrasi pada saat digunakan untuk analisis kuantitatif. Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat kering dan didispersikan dalam minyak mineral P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Lisinopril BPFI.
B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.
Rotasi jenis <1081> Antara -115,3º dan -122,5º (l 405 nm); lakukan penetapan menggunakan larutan 10 mg zat per mL dalam Zink asetat 0,25 M.
Zink asetat 0,25 M Campur 600 mL air dengan 150 mL asamasetat glasial P dan 54,9 g zink asetat P, aduk sampai zink asetat larut. Selama diaduk, tambahkan 150 mL amonium hidroksida P, dinginkan sampai suhu ruang dan atur pH hingga 6,4 dengan penambahan amonium hidroksida P. Masukkan larutan ini ke dalam labu tentukur 1000-mL dan encerkan dengan air sampai tanda.
Air <1071>Metode I Antara 8,0% dan 9,5%.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 10 bpj.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi, seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan fosfat Timbang 2,76 g natrium fosfat monobasa P dan masukkan ke dalam labu tentukur 1000-mL. Larutkan dengan lebih kurang 900 mL air dan atur pH hingga 5,0 dengan penambahan natrium hidroksida 1 N. Encerkan dengan air sampai tanda.
Fase gerak Buat campuran Larutan fosfat- asetonitril P (96:4) saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Lisinopril BPFI, larutkan dalam air, encerkan dengan air secara kuantitatif dan jika perlu bertahap hingga kadar lebih kurang 0,3 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah lebih kurang 30 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dan encerkan dengan air sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 210 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L7 dan ukuran partikel 5 mm, pertahankan suhu kolom pada 50° dan laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatograf dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: efisiensi kolom dari puncak analit tidak kurang dari 180 lempeng teoritis; faktor ikutan puncak tidak lebih dari 1,7 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 1,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg, lisinopril, C21H31N3O5, dalam zat yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Lisinopril BPFI dalam mg per mL Larutan baku, dihitung terhadap zat anhidrat; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.