Kerapatan Serbuk Ruahan
Kerapatan serbuk ruahan adalah perbandingan antara massa serbuk yang belum dimampatkan terhadap volume termasuk kontribusi volume pori antarpartikel. Oleh karena itu, kerapatan serbuk ruahan tergantung pada kepadatan partikel serbuk dan susunan partikel serbuk. Satuan internasional kilogram per meter kubik (1 g/mL = 1000 kg/m3), karena pengukuran dilakukan dengan menggunakan gelas ukur maka kerapatan serbuk ruahan dinyatakan dalam gram per mL (g/mL). Hal ini dapat juga dinyatakan dalam gram per sentimeter kubik (g/cm3). Sifat dari kerapatan serbuk tergantung pada penanganannya seperti persiapan, perlakuan, dan penyimpanan. Partikel-partikel dapat dikemas untuk memiliki berbagai kerapatan serbuk ruahan, tetapi sedikit gangguan pada serbuk dapat menyebabkan perubahan pada kerapatan serbuk ruahan. Keberulangan pengukuran yang baik sering kali sulit diperoleh sehingga dalam pelaporan hasil harus dinyatakan secara rinci bagaimana pengukuran tersebut dilakukan. Kerapatan serbuk ruahan ditetapkan dengan mengukur volume contoh serbuk yang telah diayak dan diketahui bobotnya kemudian dimasukkan ke dalam gelas ukur (Metode I), atau menimbang massa serbuk yang telah diketahui volumenya menggunakan volumeter ke dalam sebuah cawan (Metode II) atau pengukuran dengan bejana pengukur (Metode III).
Metode I dan Metode III lebih disukai.
Metode I - Pengukuran Menggunakan Gelas Ukur
Prosedur Sejumlah serbuk yang mencukupi untuk pengujian jika perlu diayak dengan ayakan yang memiliki lubang ayakan yang lebih besar atau sama dengan 1,0 mm untuk memecah gumpalan yang mungkin terbentuk selama penyimpanan; hal ini harus dilakukan secara perlahan untuk mencegah perubahan sifat materi. Timbang saksama lebih kurang 100 g serbuk yang telah diayak, (M), dengan tingkat akurasi 0,1%, masukkan ke dalam gelas ukur 250 mL (dengan skala terkecil 2 mL), tanpa pemampatan. Ratakan permukaan serbuk dengan hati-hati tanpa dimampatkan, jika perlu, dan bacalah volume yang terlihat (VO) ke skala terdekat. Hitung kerapatan ruahan dalam g/mL dengan rumus M/VO. Lakukan pengukuran secara berulang. Jika kepadatan serbuk terlalu rendah atau terlalu tinggi, sehingga contoh uji memiliki volume yang belum dimampatkan lebih dari 250 mL atau kurang dari 150 mL, tidak dimungkinkan untuk menggunakan100 g contoh serbuk. Oleh karena itu, jumlah serbuk yang berbeda harus dipilih sebagai contoh uji, sehingga volume serbuk yang belum dimampatkan berada diantara 150 mL sampai 250 mL (volume lebih besar atau sama dengan 60% dari volume gelas ukur); bobot serbuk uji yang digunakan dicantumkan dalam hasil. Untuk serbuk yang memiliki volume antara 50 mL dan 100 mL, gunakan gelas ukur 100 mL dengan skala 1 mL; volume gelas ukur yang digunakan dicantumkan dalam hasil.
Metode II - Pengukuran Menggunakan Volumeter
Peralatan Alat (Gambar 1) terdiri dari corong pada bagian atas yang dilengkapi dengan ayakan 1,0 mm1. Corong yang terpasang di atas kotak penyekat berisi empat lempeng penyekat kaca dimana serbuk meluncur dan terpental saat melewatinya. Pada bagian bawah kotak penyekat terdapat corong yang mengumpulkan serbuk dan memungkinkan untuk dituang ke dalam cawan dengan kapasitas tertentu yang dipasang langsung di bawahnya. Cawan bisa berbentuk silinder (volume 25,00 ± 0,05 mL dengan diameter dalam 30,00 ± 2,00 mm) atau persegi (volume 16,39 ± 0,2 mL dengan dimensi dalam 25,4 ± 0,076 mm).
Gambar 1
Prosedur Alirkan serbuk dalam jumlah berlebih melalui alat tersebut ke dalam wadah penampung (yang telah ditara) sampai melimpah. Gunakan wadah penampung dengan volume minimum 25 cm3 untuk bentuk persegi dan 35 cm3 untuk bentuk silinder. Hati-hati mengikis kelebihan serbuk dari atas wadah yaitu dengan cara gerakan perlahan pinggiran spatula yang tajam secara tegak lurus dengan permukaan atas wadah itu, pertahankan posisi spatula tegak lurus guna menjaga kemasan atau mengikis serbuk dari wadah. Bersihkan dinding luar wadah, dan tentukan bobot, M, dari serbuk dengan tingkat akurasi 0,1%. Hitung kerapatan ruahan, dalam g per mL, dengan rumus:
VO adalah volume wadah dalam mL. Hitung rata-rata dari tiga pengukuran menggunakan tiga contoh serbuk yang berbeda.
Metode III Pengukuran Menggunakan
Bejana Pengukur
Peralatan Alat terdiri dari sebuah bejana pengukur silinder tahan karat berukuran 100-mL dengan ukuran yang ditetapkan seperti pada Gambar 2.
Gambar 2
Prosedur Sejumlah serbuk yang mencukupi untuk pengujian jika perlu diayak dengan ayakan yang memiliki lubang ayakan yang lebih besar atau sama dengan 1,0 mm untuk memecah gumpalan yang mungkin terbentuk selama penyimpanan sehingga memungkinkan contoh mengalir bebas ke dalam bejana pengukur (yang telah ditara) sampai berlebih. Secara hati-hati kikis kelebihan serbuk dari bagian atas bejana pengukur seperti yang dijelaskan pada Metode II. Tentukan bobot (MO) serbuk dengan pendekatan 0,1%. Hitung kerapatan serbuk ruahan (g/mL) dengan rumus MO/100, dan catat rata-rata tiga pengukuran menggunakan tiga contoh serbuk yang berbeda.
Kerapatan serbuk mampat adalah tingkatan dari kerapatan serbuk mampat yang diperoleh dengan cara mengetuk secara mekanis gelas ukur atau bejana pengukur yang berisi serbuk. Setelah mengamati volume atau bobot serbuk awal, gelas ukur atau bejana pengukur diketuk secara mekanik, dan pembacaan volume atau bobot dilakukan setelah terjadi perubahan volume atau bobot. Pengetukan secara mekanik didapat dengan cara meninggikan gelas ukur atau bejana pengukur sehingga memungkinkan serbuk untuk turun karena pengaruh bobotnya sendiri sampai jarak tertentu, menurut salah satu dari tiga metode seperti dijelaskan dibawah. Alat yang memutar gelas ukur atau bejana pengukur selama pengetukan mungkin lebih disukai untuk meminimalkan kemungkinan pemisahan massa selama pengetukan.
Metode I
Peralatan Alat (Gambar 3) terdiri dari:
· Sebuah gelas ukur 250 mL (skala 2 mL dengan massa 220 ± 44g)
· Sebuah alat pemampat yang mampu menghasilkan 250±15 ketukan per menit dari ketinggian 3±0,2 mm atau 300±15 ketukan dari ketinggian 14±2 mm.
· Penyangga gelas ukur dengan massa 450±10 g.
Gambar 3
Prosedur Lakukan seperti yang dijelaskan di atas untuk penentuan volume ruah (VO). Pasang gelas ukur pada penyangga. Lakukan 10, 500, dan 1250 ketukan pada contoh serbuk yang sama dan bacaV10,V500, V1250 ke satuan gelas ukur terdekat. Jika perbedaan antara V500 dan V1250 kurang dari atau sama dengan 2mL, maka V1250 adalah volume pemampatan. Jika perbedaan antara V500 dan V1250 melebihi 2 mL, ulangi peningkatan seperti pengetukan 1250, hingga perbedaan antara pengukuran kurang dari atau sama dengan 2 mL. Mungkin diperlukan pengetukan yang lebih sedikit untuk beberapa jenis serbuk, saat divalidasi. Hitung kerapatan serbuk mampat (g/mL) dengan menggunakan rumus M/VF, VF adalah volume setelah pengetukan akhir. Lakukan pengukuran secara berulang. Tetapkan ketinggian jatuh serta hasilnya. Jika tidak mungkin untuk menggunakan 100-g contoh uji, gunakan contoh yang dikurangi jumlahnya dan gelas ukur 100-mL (skala 1mL) dengan berat 130 ± 16 g dan terpasang pada dudukan dengan berat 240 ± 12 g. Jika perbedaan antara V500 dan V1250 kurang dari atau sama dengan 1 mL, maka V1250 adalah volume pemampatan. Jika perbedaan antara V500 dan V1250 melebihi 1 mL, ulangi peningkatan seperti pengetukan 1250, hingga perbedaan antara pengukuran kurang dari atau sama dengan 1 mL. Modifikasi kondisi uji cantumkan dalam laporan hasil.
Metode II
Peralatan dan Prosedur Lakukan seperti yang tertera pada Metode I kecuali bahwa alat uji mekanik memberikan tetesan tetap sebesar 3 ± 0,2 mm pada kecepatan 250 ketukan per menit.
Metode III
Peralatan dan Prosedur Lakukan seperti tertera pada Metode III Pengukuran Menggunakan Bejana Pengukur dalam Kerapatan Serbuk Ruahan untuk mengukur kerapatan serbuk mampat menggunakan perlengkapan bejana tertutup seperti Gambar 2. Bejana pengukur yang dilengkapi dengan penutup, diangkat 50-60 kali per menit menggunakan alat uji kerapatan serbuk mampat yang sesuai. Lakukan 200 kali pengetukan, buka penutup, dan secara hati-hati kikis kelebihan serbuk dari atas bejana pengukur seperti yang dijelaskan dalam Metode III Pengukuran Menggunakan Bejana Pengukur untuk mengukur kerapatan serbuk ruahan. Ulangi prosedur menggunakan 400 kali pengetukan. Jika perbedaan antara dua massa setelah 200 dan 400 pengetukan melebihi 2%, lakukan pengujian menggunakan tambahan 200 kali pengetukan lagi sampai diperoleh perbedaan antara kedua pengukuran kurang dari 2%. Hitung kerapatan serbuk mampat (g/mL) dengan rumus MF/100, MF adalah massa serbuk pada bejana pengukur. Hitung rata-rata dari tiga pengukuran menggunakan tiga contoh serbuk yang berbeda.
Pengukuran Kompresibilitas Serbuk
Karena interaksi antar partikel yang mempengaruhi sifat ruahan dari serbuk juga mempengaruhi aliran serbuk, perbandingan antara kerapatan serbuk ruahan dan kerapatan serbuk mampat menggambarkan nilai interaksi ini dalam serbuk. Perbandingan ini sering digunakan sebagai indeks kemampuan serbuk mengalir, misalnya Indeks Kompresibilitas atau Perbandingan Hausner seperti dijelaskan di bawah ini.
Indeks Kompresibilitas dan Perbandingan Hausner adalah ukuran dari kecenderungan serbuk yang akan dikompres seperti dijelaskan di atas, yang merupakan kemampuan serbuk untuk mantap dan relatif berguna untuk menetapkan interaksi antar partikulat. Pada serbuk yang mengalir bebas, interaksi tersebut kurang berarti dan nilai kerapatan serbuk ruahan dan serbuk mampat lebih dekat. Untuk bahan yang lebih sukar mengalir, interaksi antar partikel sering lebih besar, dan perbedaan antara kerapatan serbuk ruahan dan serbuk mampat juga besar. Perbedaan ini tercermin dalam Indeks Kompresibilitas dan Perbandingan Hausner.
Indeks Kompresibilitas Dihitung dengan rumus:
V0 = volume sebelum dimampatkan
VF = volume setelah pengetukan
Perbandingan Hausner Dihitung dengan rumus:
Tergantung pada serbuk, indeks kompresibilitas dapat diukur menggunakan V10 selain V0. [Catatan Jika V10 digunakan, harus dicantumkan pada laporan hasil.]